本发明专利技术公开了一种在Al2O3基板上制备高性能PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的制备方法，具体配方为0.7Pb(ZryTi1-y)O3-zPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.3-z)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3，按照以上配方的化学计量比称取原料并球磨，于850℃预烧合成，采用丝网印刷法印刷电极以及压电厚膜层，压电厚膜层和电极交替层叠，通过对低温共烧工艺进行调整制备出高性能的多层并联压电厚膜材料。本发明专利技术工艺简单、成本低廉，适合大规模生产，在较低的电压下即可获得较大的驱动力和位移，主要应用于微型驱动器、超声换能器等器件中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种在A1203基板上制备 PNN-PZN-PZT(铌锌-铌镍-锆钛酸铅）多层并联压电厚膜的方法。
技术介绍
低温共烧陶瓷（LowTemperatureCo-firedCeramic，简称LTCC)是集互联、无源 元件和封装与一体的多层陶瓷制造技术，它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材 料、基板、电子器件等在900°C以下共烧，从而制成模块化集成器件或三维陶瓷基多层电路。 近年来随着对大功率压电材料与器件的要求的不断提高，压电陶瓷器件向体积小、驱动电 压低、位移量大、能集成化的方向发展，低温共烧多层压电陶瓷的研究成为热点。 传统的PZT陶瓷器件往往用粘结剂将压电陶瓷片粘结成多层压电陶瓷，由于受单 片陶瓷厚度的限制，无法实现小型化、集成化，多层元器件中的粘结剂与陶瓷片结合不紧 密，易分离造成性能恶化，甚至出现断裂，无法长期使用。然而，低温共烧陶瓷层间通过与内 电极直接结合而不再需粘结剂粘合，结合紧密性大大提高，陶瓷层间的分层现象得到有效 地克服，大大地提高了器件的使用寿命，器件的蠕变性能也得到很大的改善。此外，低温烧 结可以有效地避免PbO的挥发以及贵金属电极的使用，降低能耗、减轻环境污染、使产品成 本降低。综上所述，低温共烧多层压电陶瓷具有体积小、集成性高、工作电压低、响应时间 短、位移量大的优点，被广泛应用于叠层升降压变压器和叠层压电陶瓷微位移器等器件的 制备。 多层并联压电厚膜的常用制备方法之一为丝网印刷法，它与其他方法（流延法、 水热法、溶胶凝胶法）相比，具有与MEMS技术完全兼容，厚度可以控制且厚度适宜，设备简 单、原料便宜、成本较低，所得压电厚膜致密度高，适合于大批量生产，可重复性好的优点。 但是由于丝网印刷法制备的厚膜致密性较差，气孔率较高，单层厚膜的性能较低，制约了其 应用性。多层并联压电厚膜性能呈层数倍线性增加，有效解决了单层厚膜性能较差的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有技术的丝网印刷法制备的压电厚膜致密性较差、气 孔率较高、单层厚膜的性能较低、制约其应用性的缺点，提供一种在A1203基板上制备 PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的方法，以在较小厚度下获得高压电常数、高应变、低驱动 电压的压电材料；另外采用银浆作为电极材料，有效降低生产成本。 本专利技术通过如下技术方案予以实现： -种氧化铝基板上PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的制备方法，具有如下步骤： (1)配料 将原料Pb304、Zr02、Ti02、Nb205、Ni203和ZnO按 0· 7Pb(Zr0.46Ti0.54) 03-0.lPb(Zn1/3Nb2/3) 03-0. 2Pb(Ni1/3Nb2/3) 03的化学计量比配料，球磨4h，再于烘箱中烘干，研 磨后过筛，备用； ⑵合成 将步骤⑴中配制的粉料放入坩埚中压实，加盖用锆粉密封，于850°C合成，保温 2h； ⑶二次球磨 将步骤（2)的合成原料放入球磨罐中，二次球磨4~10h，然后放入烘箱中烘干，烘 干后研磨备用； (4)制备玻璃料 将原料？13304、氏803、510 2、41203按照15:2:7 :1的重量比配料，放入球磨罐中，球磨 4h，再烘干，研磨，过筛，备用； (5)制备压电厚膜浆料 称取步骤⑶的二次球磨后的粉料，加入lwt. %的步骤⑷的玻璃料和10wt. % 的有机载体，混合研磨使浆料成粘稠状并具有一定的流动性，达到适合印刷的状态；所述有 机载体为三乙醇胺、乙基纤维素和松油醇为1:4:45重量比的混合溶液； (6)印刷厚膜和电极 用蒸馏水将A1203基板超声清洗后烘干，采用丝网印刷法在A1 203基板上依次印刷 电极、压电厚膜层；重复印刷电极和压电厚膜层，交替层叠直至完成3~11层并联结构，首 层及最末层皆为电极；每印刷一层压电厚膜层或电极都要于120°C干燥lOmin，然后再继续 印刷； (7)排胶与烧结 将步骤（6)印刷好的压电厚膜样品进行烧制，升至800~900°C，保温60~90min， 随炉冷却，制得PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜样品； ⑶极化 将步骤（7)的压电厚膜样品置于140°C的硅油中，以6kV/mm的直流电压极化10~ 15min，保持电场强度，停止加热，使其自然冷却到室温； (9)性能测试 将步骤（8)经极化后的压电厚膜样品于室温下静置24h，测定压电及介电性能。 所述步骤（1)的原料卩13304、2抑2、110 2、他205、附203和2110，均为市售的纯度彡99% 的化学纯原料。 所述步骤（1)或步骤（3)或步骤（3)的球磨介质为去离子水和氧化锆球，球：料： 水的重量比为2:1:0. 5 ;球磨机的转速为750r/min。 所述步骤（7)的烧结制度为：从室温1. 5°C/min升至200°C，保温30min;再以 1. 5°C/min升至 250°C，保温 40min;再以 1. 5°C/min升至 400°C，保温 60min;再以 3°C/min 升至800~900°C，保温60~90min;随炉冷却。 本专利技术的有益效果如下 1.生产成本低，采用丝网印刷技术和Ag电极，烧结温度仅为900°C，远低于传统压 电陶瓷的烧结温度，有利于大规模工业化生产。 2.在A1203基板上获得了平整且高性能的多层并联压电厚膜材料。五层样品的性 能为：d33= 1021pC/N，ε33τ/ε。= 1167，tanδ= 1. 92%，Pr= 56. 44μC/cm2。十一层样 品性能为：d33=1835pC/N，ε33T/e〇=l〇〇3，tanS=2.6%，Pr= 86.776yC/cm2，S33 = 0.66%。且理论上，并联层数越多，压电性能越好。 3.与压电块体材料相比，多层并联压电厚膜大大降低了驱动电压，在较低电压下 可以获得较大的驱动力和位移。【附图说明】 图1为本专利技术实施例1的五层并联压电厚膜结构示意图； 图2为本专利技术实施例1的表面SEM分析图； 图3为本专利技术实施例2的断面SEM和EDX分析图； 图4为本专利技术实施例2的电压一应变和电压一位移曲线图。【具体实施方式】 本专利技术所用原料Pb304、Zr02、Ti02、Nb205、Ni203和ZnO,均为市售的纯度彡99%的 化学纯原料，采用传统固相烧结方法，具体实施例如下： 实施例1 (1)配料 将原料Pb304、Zr02、Ti02、Nb205、Ni203和ZnO按 0· 7Pb(Zr0.46Ti0.54) 03-0.lPb(Zn1/3Nb2/3) 03-0. 2Pb(Ni1/3Nb2/3) 03的化学计量比配料，放入球磨罐中，球磨介质为 去离子水和氧化锆球，球：料：水的重量比为2:1:当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化铝基板上PNN‑PZN‑PZT多层并联压电厚膜的制备方法，具有如下步骤：(1)配料将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Ni2O3和ZnO按0.7Pb(Zr0.46Ti0.54)O3‑0.1Pb(Zn1/3Nb2/3)O3‑0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3的化学计量比配料，球磨4h，再于烘箱中烘干，经研磨后过筛，备用；(2)合成将步骤(1)中配制的粉料放入坩埚中压实，加盖用锆粉密封，于850℃合成，保温2h；(3)二次球磨将步骤(2)的合成原料放入球磨罐中，二次球磨4～10h，然后放入烘箱中烘干，烘干后研磨备用；(4)制备玻璃料将原料Pb3O4、H3BO3、SiO2、Al2O3按照15:2:7:1的重量比配料，放入球磨罐中，球磨4h，再烘干，经研磨、过筛，备用；(5)制备压电厚膜浆料称取步骤(3)的二次球磨后的粉料，加入1wt.％的步骤(4)的玻璃料和10wt.％的有机载体，混合研磨使浆料成粘稠状并具有一定的流动性，达到适合印刷的状态；所述有机载体为三乙醇胺、乙基纤维素和松油醇按1:4:45重量比的混合溶液；(6)印刷厚膜和电极用蒸馏水将Al2O3基板超声清洗后烘干，采用丝网印刷法在Al2O3基板上依次印刷电极、压电厚膜层；重复印刷电极和压电厚膜层，交替层叠直至完成3～11层并联结构，首层及最末层皆为电极；每印刷一层压电厚膜层或电极都要于120℃干燥10min，然后再继续印刷；(7)排胶与烧结将步骤(6)印刷好的压电厚膜制品进行烧制，升至800～900℃，保温60～90min，随炉冷却，制得PNN‑PZN‑PZT多层并联压电厚膜制品；(8)极化将步骤(7)的压电厚膜制品置于140℃的硅油中，以6kV/mm的直流电压极化10～15min，保持电场强度，停止加热，使其自然冷却到室温；(9)性能测试将步骤(8)经极化后的压电厚膜制品于室温下静置24h，测定压电及介电性能。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马卫兵，王明阳，郭瑶仙，陈南，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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