一种低酸低氧二硫化钼的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种低酸低氧二硫化钼的制备方法，具体为：首先将钼精矿在盐酸和硝酸中浸出、搅拌，过滤，然后将滤饼在盐酸和氢氟酸中继续浸出、搅拌，过滤，最后对滤饼用氨水和清水依次进行洗涤，并干燥，即得到低酸低氧二硫化钼。相较于一般方法，采用本发明专利技术方法制备得到的二硫化钼，其酸值与氧化钼含量均大幅度降低，提高了二硫化钼的质量，具有广阔的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种低酸低氧二硫化钼的制备方法
本专利技术属于冶金
，涉及一种低酸低氧二硫化钼的制备方法。
技术介绍
二硫化钼是一种常用的固体润滑剂，具有黑灰色金属光泽，六方晶体层状结构，摩擦系数0.04，化学性质稳定。二硫化钼使用温度为-270～350℃(大气中)，熔点1250℃，380～450℃时氧化，能抗大多数酸腐蚀。二硫化钼具有分散性好，不粘结的优点，可添加在各种油脂里，常见有二硫化钼糊状润滑剂和二硫化钼润滑油脂，在油脂中形成绝不粘结的胶体状态，增加油脂的润滑性和极压性，适用于高温、高压、高转速、高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。主要是由于：一方面，二硫化钼具有层状结构，层与层之间的硫原子结合力较弱，易于滑动而表现出很好的减摩作用；另一方面，暴露在晶体表面的硫原子对金属表面产生很强的附着作用，形成很牢固的膜，润滑性能优于石墨。二硫化钼作为润滑油脂添加物，考量的指标除纯度外，非水酸值和氧化钼含量是重要的参数。非水酸值指二硫化钼在甲苯-异丙醇溶液中，用KOH滴定消耗的量，以KOHmg/g计(以下简称酸值)，代表二硫化钼颗粒表面氧化程度，酸值越高，表明二硫化钼氧化程度越高。在二硫化钼用于摩擦的使用过程中，氧化程度严重影响润滑效果，主要影响润滑剂的保质期、腐蚀程度、油膜寿命、摩擦系数、附着能力、分解温度等。室温、湿空气中二硫化钼氧化是轻微，但结果能到一个可观酸值。氧化钼含量表示二硫化钼被氧化程度，氧化钼含量越高，表明二硫化钼氧化程度越高。摩擦业广泛证实，二硫化钼被氧化成氧化钼时，润滑作用失效。因此，酸值和氧化钼含量是二硫化钼作为润滑剂添加物的重要考察指标。二硫化钼的制备方法主要有合成法和天然提纯法。合成法是由钼酸铵或氧化钼经净化、硫化而得到二硫化钼。该法制得的二硫化钼一般为非晶质或2H+3R型晶格，润滑性能远不如天然晶格(2H型)的二硫化钼。天然法是将含Mo≥57％的钼精矿经过物理及化学作用，除去辉钼精矿中的有害杂质等。但是目前方法生产出来的二硫化钼酸值和氧化钼含量较高，很难降低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低酸低氧二硫化钼的制备方法，解决了现有方法制备的二硫化钼酸值和氧化钼含量较高的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种低酸低氧二硫化钼的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，将水加入反应釜，开动搅拌，然后依次加入钼精矿和盐酸，最后缓慢加入硝酸，混合均匀，保温，过滤；步骤2，将水放入反应釜，开动搅拌，依次加入步骤1得到的滤饼和盐酸，最后缓慢加入氢氟酸，混合均匀，保温，过滤；步骤3，将步骤2得到的滤饼依次用氨水和清水洗涤，过滤；步骤4，将步骤3得到的滤饼置于烘箱内，真空干燥，即得到低酸低氧二硫化钼。本专利技术的特点还在于，步骤1中钼精矿、盐酸、硝酸和水的质量比为1：0.1～0.3：0.03～0.0625：0.4～0.75。钼精矿中Mo≥57％，钼精矿粒径20～30μm。步骤1中保温温度为20℃～60℃，保温时间4.5～5.5h。步骤2中滤饼、盐酸、氢氟酸和水的质量比为1：0.05～0.125：0.2～0.406：0.1～0.375。步骤2中保温温度为60℃～95℃，保温时间5～6.5h。步骤3中洗涤，具体为：用pH值为9～11的氨水洗涤滤饼3～4遍，洗涤过程中氨水洗液液面高于滤饼5～10cm。步骤4干燥温度为60～80℃，烘干至水分≤0.2％。本专利技术的有益效果是，相较于一般方法，采用本专利技术方法制备得到的二硫化钼，其酸值与氧化钼含量均大幅度降低，提高了二硫化钼的质量，具有广阔的市场应用前景。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种低酸低氧二硫化钼的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，将水加入反应釜，开动搅拌，然后依次加入钼精矿和质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为68％的硝酸，混合均匀，保持温度20℃～60℃，4.5～5.5h后过滤；其中钼精矿、盐酸、硝酸和水的质量比为1：0.1～0.3：0.03～0.0625：0.4～0.75，钼精矿中Mo≥57％，钼精矿粒径20～30μm。步骤2，将水放入反应釜，开动搅拌，依次加入步骤1得到的滤饼和质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为40％的氢氟酸，混合均匀，加热升温，保持温度60℃～95℃，5～6.5h后过滤；其中滤饼、盐酸、氢氟酸和水的质量比为1：0.05～0.125：0.2～0.406：0.1～0.375。步骤3，将步骤2得到的滤饼用pH值为9～11的氨水洗涤3～4遍，洗涤过程中氨水洗液液面高于滤饼5～10cm，然后用清水洗涤1～2遍，过滤；步骤4，将步骤3得到的滤饼置于烘箱内，真空干燥，干燥温度60～80℃，烘干至水分≤0.2％，即得到低酸低氧二硫化钼。实施例1步骤1，将水加入反应釜，开动搅拌，然后依次加入钼精矿(Mo≥57％，粒径20μm)、质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为68％的硝酸，钼精矿：盐酸：硝酸：水质量比＝1：0.1：0.03：0.4，混合均匀，保持温度20℃，4.5h后过滤。步骤2，将水放入反应釜，开动搅拌，然后依次加入步骤1得到的滤饼、质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为40％的氢氟酸，滤饼：盐酸：氢氟酸：水质量比＝1：0.05：0.2：0.1，混合均匀，加热升温，保持温度60℃，5h后过滤。步骤3，将步骤2得到的滤饼用氨水洗涤4遍，氨水pH值9，洗水液面高出滤饼10m，然后用清水洗涤1～2遍，过滤。步骤4，将步骤3得到的滤饼置于烘箱内，真空干燥，温度60℃，烘干至水分≤0.2％。对比实施例1所制得的二硫化钼与一般方法制备的二硫化钼，结果如下表所示：由上表可以看出，本专利技术所制得的二硫化钼酸值与氧化钼含量较一般方法大幅降低。实施例2步骤1将水加入反应釜，开动搅拌，然后依次加入钼精矿(Mo≥57％，粒径30μm)、质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为68％的硝酸，钼精矿：盐酸：硝酸：水质量比＝1：0.2：0.045：0.57，混合均匀，保持温度40℃，5h后过滤。步骤2，将水放入反应釜，开动搅拌，然后依次加入步骤2得到的滤饼、质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为40％的氢氟酸，滤饼：盐酸：氢氟酸：水质量比＝1：0.0875：0.3：0.24，混合均匀，加热升温，保持温度80℃，6h后过滤。步骤3，将步骤2得到的滤饼用氨水洗涤3遍，氨水pH值10，洗水液面高出滤饼8cm，然后用清水洗涤1～2遍，过滤。步骤4，将步骤3得到的滤饼置于烘箱内，真空干燥，温度70℃，烘干至水分≤0.2％。对比实施例2所制得的二硫化钼与一般方法制备的二硫化钼，结果如下表所示：由上表可以看出，本专利技术制得的二硫化钼酸值与氧化钼含量较一般方法大幅降低。实施例3步骤1，将水加入反应釜，开动搅拌，然后依次加入钼精矿(Mo≥57％，粒径30μm)、质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为68％的硝酸，钼精矿：盐酸：硝酸：水质量比＝1：0.3：0.0625：0.75，混合均匀，保持温度60℃，5.5h后过滤。步骤2，将水放入反应釜，开动搅拌，然后依次加入步骤1得到的滤饼、质量分数为37％的盐酸，最后缓慢加入质量分数为40％的氢氟酸，滤饼：盐酸：氢氟酸：水质量比＝1:0.125：0.406：0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低酸低氧二硫化钼的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，将水加入反应釜，开动搅拌，然后依次加入钼精矿和盐酸，最后缓慢加入硝酸，混合均匀，保温，过滤；步骤2，将水放入反应釜，开动搅拌，依次加入步骤1得到的滤饼和盐酸，最后缓慢加入氢氟酸，混合均匀，保温，过滤；步骤3，将步骤2得到的滤饼依次用氨水和清水洗涤，过滤；步骤4，将步骤3得到的滤饼置于烘箱内，真空干燥，即得到低酸低氧二硫化钼。

【技术特征摘要】
1.一种低酸低氧二硫化钼的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，将水加入反应釜，开动搅拌，然后依次加入钼精矿和盐酸，最后缓慢加入硝酸，混合均匀，20℃～60℃保温4.5～5.5h，过滤；所述钼精矿、盐酸、硝酸和水的质量比为1：0.1～0.3：0.03～0.0625：0.4～0.75；步骤2，将水放入反应釜，开动搅拌，依次加入步骤1得到的滤饼和盐酸，最后缓慢加入氢氟酸，混合均匀，60℃～95℃保温5～6.5h，过滤；所述滤饼、盐酸、氢氟酸和水的质量比为1：0.05～0.125：0.2～0.406：0.1～0.375...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐军利，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61