一种钨基纳米球粒子粉体的制备方法，它涉及一种钨基纳米球粒子粉体的制备方法。本发明专利技术是要解决现有制备钨基氧化物的方法存在反应条件要求高且合成困难、成本高，产物可控性较差的问题。方法：将六氯化钨和醇溶剂混合，待六氯化钨完全溶解，将所制的反应前躯体溶液密封于高压反应釜内，在干燥箱内于一定温度下静置一定时间进行晶化反应。反应结束且冷却至室温后，取出反应液并离心分离，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，再在真空干燥箱中干燥，得到钨基纳米球粒子粉体。本发明专利技术用于生物光热治疗。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
评18049是在已经报道的W02.625?W0 3范围中具有最多的氧缺陷的钨氧化物，也是目前唯一已知的以纯态形式存在非化学计量比的钨氧化物。其具有良好的近红外吸收性能及光致加热性能，并且其对红外光的吸收能涵盖整个近红外区。目前国内外对于制备W1S049的研究大多集中在氧化钨纳米线和纳米棒粒子材料的制备方法上，而对于合成氧化钨纳米球粒子的制备方法上的研究较少，导致氧化钨纳米球粒子在各个领域的应用还未被人们广泛重视，因此，寻找一种合适的氧化钨纳米球粒子制备方法显得尤为重要，同时也应当大力开展对氧化钨纳米球粒子的性能及应用的开发与研究。已知的制备钨基氧化物的方法有微乳液法、化学气相沉淀法等，但这些方法都对反应条件有较高的要求，且合成困难、成本高，产物可控性较差。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有制备钨基氧化物的方法存在反应条件要求高且合成困难、成本高，产物可控性较差的问题，而提供。—种妈基纳米球粒子粉体的制备方法是按以下步骤进行:—、配制前驱体溶液:将六氯化钨和醇溶剂混合，用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为lh?3h，得到前驱体溶液；所述前驱体溶液的浓度为5mmol/L?40mmol/L ；二、晶化反应:将步骤一得到的前驱体溶液密封于水热高压反应釜中，然后将水热高压反应釜送入干燥箱中，在温度为160°C?220°C的条件下晶化反应lh?30h，得到反应液；三、离心分离:将步骤二得到的反应液的温度从160°C?220°C冷却至室温，然后在转速为14000r/min的条件下进行离心分离，得到固体产物；四、洗涤干燥:将步骤三得到的固体产物先采用去离子水洗涤3?5次，再采用无水乙醇洗涤3?5次，然后置于温度为60°C的真空干燥箱中干燥8h?12h，得到钨基纳米球粒子粉体。本专利技术的有益效果是:本专利技术成本低廉、操作简单，能获得分散性好、粒径大小在800nm?1 μπι均勾的球粒状产物。其次获得的纳米球粒子拥有对染料较强的吸附性能，在相同的吸附时间lh下，本专利技术制备出的钨基纳米球粒子的对染料吸附率为94.8%，吸附容量18.96mg/g，能满足材料吸附性能一般基本要求。在整个近红外区域(780nm?2500nm)吸收系数逐渐增大，吸收峰范围较宽，将吸收范围上限提高300nm，显示出优良的近红外吸收性能。而且选择有机溶剂作为前驱体中的溶剂有效避开钨离子在水中不能稳定存在的问题。总体上本专利技术制备方法具有一定优越性，成本低，操作简单，制备出的产物性能也较好。【附图说明】图1为实施例三得到的钨基纳米球粒子粉体的扫描电镜图；图2为实施例二得到的钨基纳米球粒子粉体、实施例三得到的钨基纳米球粒子粉体和实施例四得到的钨基纳米球粒子粉体的XRD对比图，其中1为实施例二得到的钨基纳米球粒子粉体，2为实施例三得到的钨基纳米球粒子粉体，3为实施例四得到的钨基纳米球粒子粉体；图3为实施例二得到的钨基纳米球粒子粉体、实施例三得到的钨基纳米球粒子粉体和实施例四得到的钨基纳米球粒子粉体的吸附性能曲线对比图，其中1为实施例二得到的钨基纳米球粒子粉体，2为实施例三得到的钨基纳米球粒子粉体，3为实施例四得到的钨基纳米球粒子粉体；图4为实施例一得到的钨基纳米球粒子粉体的紫外-可见-近红外吸收光谱图。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式是按以下步骤进行:—、配制前驱体溶液:将六氯化钨和醇溶剂混合，用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为lh?3h，得到前驱体溶液；所述前驱体溶液的浓度为5mmol/L?40mmol/L ；二、晶化反应:将步骤一得到的前驱体溶液密封于水热高压反应釜中，然后将水热高压反应釜送入干燥箱中，在温度为160°C?220°C的条件下晶化反应lh?30h，得到反应液；三、离心分离:将步骤二得到的反应液的温度从160°C?220°C冷却至室温，然后在转速为14000r/min的条件下进行离心分离，得到固体产物；四、洗涤干燥:将步骤三得到的固体产物先采用去离子水洗涤3?5次，再采用无水乙醇洗涤3?5次，然后置于温度为60°C的真空干燥箱中干燥8h?12h，得到钨基纳米球粒子粉体。本实施方式得到的钨基纳米球粒子粉体的物相为W1S049。本实施方式成本低廉、操作简单，能获得分散性好、粒径大小在800nm?1 μ m均匀的球粒状产物。其次获得的纳米球粒子拥有对染料较强的吸附性能，在相同的吸附时间lh下，本专利技术制备出的钨基纳米球粒子的对染料吸附率为94.8%，吸附容量18.96mg/g，能满足材料吸附性能一般基本要求。在整个近红外区域(780nm?2500nm)吸收系数逐渐增大，吸收峰范围较宽，将吸收范围上限提高300nm，显示出优良的近红外吸收性能。而且选择有机溶剂作为前驱体中的溶剂有效避开钨离子在水中不能稳定存在的问题。总体上本专利技术制备方法具有一定优越性，成本低，操作简单，制备出的产物性能也较好。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述醇溶剂为乙醇或异丙醇。其他与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤一中所述前驱体溶液的浓度为15mmol/L。其他与【具体实施方式】一或二相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤一中所述前驱体溶液的浓度为20mmol/L。其他与【具体实施方式】一至三之一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤一中所述前驱体溶液的浓度为25mmol/L。其他与【具体实施方式】一至四之一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤二中所述在温度为160°C的条件下晶化反应12h。其他与【具体实施方式】一至五之一相同。【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤二中所述在温度为180°C的条件下晶化反应24h。其他与【具体实施方式】一至六之一相同。【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是:步骤四中所述置于温度为60°C的真空干燥箱中干燥10h。其他与【具体实施方式】一至七之一相同。采用以下实施例验证本专利技术的有益效果:实施例一:一种妈基纳米球粒子的制备方法是按以下步骤进行:—、配制前驱体溶液:将六氯化钨和乙醇混合，用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为2h，得到前驱体溶液；所述前驱体溶液的浓度为15mmol/L ;二、晶化反应:将步骤一得到的前驱体溶液密封于水热高压反应釜中，然后将水热高压反应釜送入干燥箱中，在温度为180°C的条件下晶化反应24h，得到反应液；三、离心分离:将步骤二得到的反应液的温度从180°C冷当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钨基纳米球粒子粉体的制备方法，其特征在于钨基纳米球粒子粉体的制备方法是按以下步骤进行：一、配制前驱体溶液：将六氯化钨和醇溶剂混合，用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为1h～3h，得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的浓度为5mmol/L～40mmol/L；二、晶化反应：将步骤一得到的前驱体溶液密封于水热高压反应釜中，然后将水热高压反应釜送入干燥箱中，在温度为160℃～220℃的条件下晶化反应1h～30h，得到反应液；三、离心分离：将步骤二得到的反应液的温度从160℃～220℃冷却至室温，然后在转速为14000r/min的条件下进行离心分离，得到固体产物；四、洗涤干燥：将步骤三得到的固体产物先采用去离子水洗涤3～5次，再采用无水乙醇洗涤3～5次，然后置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥8h～12h，得到钨基纳米球粒子粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：饶建存，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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