1,4‑环己烷二甲醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种合成1,4‑环己烷二甲醇的制备方法，包括如下步骤：在含钯催化剂的催化下，在氢气氛围中，对苯二甲酸在溶剂甲醇中发生一段加氢反应，反应完全后制得的1.4‑环己烷二甲酸在氢气氛围中，在含铜锌催化剂的催化下，在溶剂甲醇中发生二段加氢反应，反应完全后经过后处理得到所述的1,4‑环己烷二甲醇，该制备方法简化了操作步骤，并且提高了反应的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工中间体的制备方法，具体设及一种1,4-环己烧二甲醇的制备方 法。
技术介绍
1,4-环己烧二甲醇用于制造聚醋纤维、聚醋电器用具、不饱和聚醋树脂、聚醋釉 料、聚氨醋泡沫塑料，W及用于生产润滑剂和液压流体，同时还作为涂料、油墨、胶黏剂、绝 缘材料及一些特殊用途方面的饱和聚醋和不饱和聚醋合成的中间体。 现代工业化生产主要采用对苯二甲酸二甲醋两步加氨法制得1,4-环己烧二甲 醇，因为对苯二甲酸的价格低于对苯二甲酸二甲醋，从原料成本和简化生产工艺考虑，开发 W对苯二甲酸催化加氨生产1，4-环己烧二甲酸的技术将是一种发展趋势。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用对苯二甲酸合成1,4-环己烧二甲醇的 制备方法，生产成本低和收率高。 阳0化]本专利技术所要解决的技术问题是通过W下技术方案来实现的：一种合成1,4-环己 烧二甲醇的制备方法，其创新点在于，它包括W下步骤：（1)、一段加氨反应：打开一段加氨 反应蓋的甲醇加料阀口，将甲醇流入一段加氨反应蓋中，记下流入甲醇的重量，启动揽拌， 打开固体加料口，加入原料对苯二甲酸和一段加氨反应所用的催化剂，关闭所有加料口，打 开排气口，打开氮气口阀口充入氮气进行氮气置换，关闭所有阀口，加热升溫，使蓋内溫度 达到110~180°C和压力达到2~6Mpa后，打开加氨阀n，充入氨气进行氨化反应，在氨化反 应期间，控制加氨速率，使反应蓋内的溫度保持在110~180°C和压力保持在2~6Mpa，加氨反 应结束后，冷却至90~IOCTC，缓慢打开排气口，使反应蓋内压力达到常压，控制蓋内溫度在 78~90°C，开始脱甲醇操作，气相经排气管进入冷凝器，甲醇气相变为液相流入甲醇溶剂回 收储槽，泄压结束，打开蓋底排料口排料，过滤出催化剂后，排出料为1，4-环己烧二甲酸； (2)、二段加氨反应：打开二段加氨反应蓋的甲醇加料阀口，将甲醇流入二段加氨反应蓋中， 记下流入甲醇的重量，启动揽拌，打开固体加料口，加入二段加氨反应固体催化剂和一段反 应排出料1，4-环己烧二甲酸，关闭所有加料口，打开排气口，打开氮气进行氮气置换，关闭 所有阀n，加热升溫，使蓋内溫度达到200~300°C和压力达到4~16Mpa后，打开加氨阀n，充 入氨气进行进行氨化反应，控制加氨速率，使反应蓋内的溫度保持在200~300°C和压力保持 在4~16Mpa，加氨反应结束，冷却至90~100°C，缓慢打开排气口，使反应蓋内压力达到常压， 控制蓋内溫度在46~60°C，开始脱甲醇操作，气相经排气管进入冷凝器，甲醇气相变为液相 流入甲醇溶剂回收储槽，泄压结束，打开蓋底排料口排料，过滤出催化剂后，排出料即为粗 产品1,4-环己烧二甲醇；（3)、分离提纯阶段：一段加氨反应和二段加氨反应泄压时蒸出的 甲醇进入甲醇闪蒸塔，甲醇闪蒸塔塔顶蒸出甲醇，甲醇闪蒸塔塔蓋液体和粗产品1,4-环己 烧二甲醇一起进入脱轻组分精馈塔，脱轻组分精馈塔塔顶脱除轻组分甲醇、1,4-环己烧二 甲酸和水，脱轻组分精馈塔塔蓋液体进入脱重组分精馈塔，脱重组分精馈塔塔顶产出纯度 (重量比）99. 9%W上的1，4-环己烧二甲醇产品，脱重组分精馈塔塔底为高沸物。 优选的，所述步骤（1)的氨化反应在下述条件下进行：溫度为130~160°C，压力为 3~5Mpa，反应时间1~化，氨气与对苯二甲酸的摩尔比为3:1，甲醇与对苯二甲酸的摩尔比为 2:1-20:Io 优选的，所述步骤（2)的氨化反应在下述条件下进行：溫度为210~290°C，压力在 4~15Mpa，反应时间3~地，氨气与对苯二甲酸的摩尔比为4:1，甲醇与对苯二甲酸的摩尔比 为 2:1~20:1。 优选的，所述步骤（1)催化剂为Pd/C，活性成分含量(重量比）为0. 25?^). 5%的总 催化剂质量。 优选的，所述步骤（2)催化剂为化-Zn/Al2〇3,活性成分含量（重量比）为4%~15% 的总催化剂质量，，其中化和化摩尔比为0. 8 :2. 0。 本专利技术的优点在于：实现了采用对苯二甲酸作为原料生产收率高、纯度高的 1,4-环己烧二甲醇工业化生产。此方法能用简化的方法W高收率安全地生产1,4-环己烧 二甲醇，每个反应器的生产率高。【具体实施方式】 下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，运些实施例仅是范例性的，并不对本 专利技术的范围构成如何限制，在不偏离本专利技术的精神和范围下可对本专利技术技术方案的细节和 形式进行修改或替换，但运些修改和替换均落入本专利技术保护范围内。 阳〇1引实施例1 (1 )、一段加氨反应：打开一段加氨反应蓋的甲醇加料阀口，将甲醇流入一段加氨反应 蓋中，控制流入甲醇的重量为2. 56T，启动揽拌，打开固体加料口，加入原料对苯二甲酸和一 段加氨反应所用的催化剂，对苯二甲酸的加入量为1. 66T，催化剂采用Pd/C催化剂，其用量 为155Kg，关闭所有加料口，打开排气口，打开氮气口阀口充入氮气进行氮气置换，关闭所有 阀口，加热升溫，使蓋内溫度达到140°C和压力达到3Mpa后，打开加氨阀n，充入氨气进行 氨化反应，氨气的加入量为60Kg，在氨化反应期间，控制加氨速率，使反应蓋内的溫度保持 在140 +10°C和压力保持在3~3. 5Mpa，反应2小时，冷却至90~100°C，缓慢打开排气口，使 反应蓋内压力达到常压，控制蓋内溫度在78~90°C，开始脱甲醇操作，气相经排气管进入冷 凝器，甲醇气相变为液相流入甲醇溶剂回收储槽，泄压结束，打开蓋底排料口排料，过滤出 催化剂后，排出料1，4-环己烧二甲酸用于下段工序； (2 )、二段加氨反应：打开二段加氨反应蓋的甲醇加料阀口，将甲醇流入二段加氨反应 蓋中，控制流入甲醇的重量为2. 56T，启动揽拌，打开固体加料口，加入二段加氨反应固体 催化剂和一段反应排出料1,4-环己烧二甲酸，催化剂采用化-Zn/Al2〇3催化剂，其用量为 16服g，关闭所有加料口，打开排气口，打开氮气进行氮气置换，关闭所有阀n，加热升溫， 使蓋内溫度达到230°C和压力达到4Mpa后，打开加氨阀n，充入氨气进行进行氨化反应， 氨气的加入量为80Kg，控制加氨速率，使反应蓋内的溫度保持在230 +10°C和压力保持在 4~5Mpa，反应时间为3小时，冷却至90~100°C，缓慢打开排气口，使反应蓋内压力达到常压， 控制蓋内溫度在46~60°C，开始脱甲醇操作，气相经排气管进入冷凝器，甲醇气相变为液相 流入甲醇溶剂回收储槽，泄压结束，打开蓋底排料口排料，过滤出催化剂后，排出料即为粗 产品1,4-环己烧二甲醇； (3)、分离提纯阶段：一段加氨反应和二段加氨反应泄压时蒸出的甲醇进入甲醇闪蒸 塔，甲醇闪蒸塔塔顶蒸出甲醇，甲醇闪蒸塔塔蓋液体和粗产品1,4-环己烧二甲醇一起进 入脱轻组分精馈塔，脱轻组分精馈塔塔顶脱除轻组分甲醇、1,4-环己烧二甲酸和水，脱轻 组分精馈塔塔蓋液体进入脱重组分精馈塔，脱重组分精馈塔塔顶产出1. 24T纯度(重量比） 99. 92%的1，4-环己烧二甲醇，脱重组分精馈塔塔底为高沸物。 阳〇1引 实施例2 (1 )、一段加氨反应：打开一段加氨反应蓋的甲醇加料阀口，将甲醇流入一段加氨反应 蓋中，控制流入甲醇的重量为2. 56T，启动揽拌，打开固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成1,4‑环己烷二甲醇的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）、一段加氢反应：打开一段加氢反应釜的甲醇加料阀门，将甲醇流入一段加氢反应釜中，记下流入甲醇的重量，启动搅拌，打开固体加料口，加入原料对苯二甲酸和一段加氢反应所用的催化剂，关闭所有加料口，打开排气口，打开氮气口阀门充入氮气进行氮气置换，关闭所有阀门，加热升温，使釜内温度达到110~180℃和压力达到2~6Mpa后，打开加氢阀门，充入氢气进行氢化反应，在氢化反应期间，控制加氢速率，使反应釜内的温度保持在110~180℃和压力保持在2~6Mpa，加氢反应结束后，冷却至90~100℃，缓慢打开排气口，使反应釜内压力达到常压，控制釜内温度在78~90℃，开始脱甲醇操作，气相经排气管进入冷凝器，甲醇气相变为液相流入甲醇溶剂回收储槽，泄压结束，打开釜底排料口排料，过滤出催化剂后，排出料1,4‑环己烷二甲酸用于下段工序；（2）、二段加氢反应：打开二段加氢反应釜的甲醇加料阀门，将甲醇流入二段加氢反应釜中，记下流入甲醇的重量，启动搅拌，打开固体加料口，加入二段加氢反应固体催化剂和一段反应排出料1,4‑环己烷二甲酸，关闭所有加料口，打开排气口，打开氮气进行氮气置换，关闭所有阀门，加热升温，使釜内温度达到200~300℃和压力达到4~16Mpa后，打开加氢阀门，充入氢气进行进行氢化反应，控制加氢速率，使反应釜内的温度保持在200~300℃和压力保持在4~16Mpa，加氢反应结束，冷却至90~100℃，缓慢打开排气口，使反应釜内压力达到常压，控制釜内温度在46~60℃，开始脱甲醇操作，气相经排气管进入冷凝器，甲醇气相变为液相流入甲醇溶剂回收储槽，泄压结束，打开釜底排料口排料，过滤出催化剂后，排出料即为粗产品1,4‑环己烷二甲醇；（3）、分离提纯阶段：一段加氢反应和二段加氢反应泄压时蒸出的甲醇进入甲醇闪蒸塔，甲醇闪蒸塔塔顶蒸出甲醇，甲醇闪蒸塔塔釜液体和粗产品1,4‑环己烷二甲醇一起进入脱轻组分精馏塔，脱轻组分精馏塔塔顶脱除轻组分甲醇、1,4‑环己烷二甲酸和水，脱轻组分精馏塔塔釜液体进入脱重组分精馏塔，脱重组分精馏塔塔顶产出纯度（重量比）99.9%以上的1,4‑环己烷二甲醇产品，脱重组分精馏塔塔底为高沸物。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，
申请(专利权)人：江苏恒祥化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32