一种有效抑制Ni-Mn-Sn-Fe合金中析出第二相的方法技术

一种有效抑制Ni-Mn-Sn-Fe合金中析出第二相的方法，本发明专利技术涉及一种Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维的制备方法，它为了解决Ni-Mn-Sn-Fe合金在常规冷却凝固过程中容易析出第二相的问题。抑制析出第二相的方法：一、合金铸锭进行热处理；二、清洗后的合金铸锭放入氧化铝空心圆柱中，然后放入电磁感应加热线圈内，在合金圆柱铸锭下面插入陶瓷圆柱；三、反复抽真空、通氩气，最后维持工作室一定氩气压力；四、使金属辊轮转动，接通感应加热电源；五、合金熔池与金属辊轮接触后，熔池内的熔融合金被纺成Ni-Mn-Sn-Fe合金纤维。本发明专利技术采用熔体抽拉工艺，保证熔化后的合金元素在凝固过程中不析出第二相。

【技术实现步骤摘要】
一种有效抑制Ni-Mn-Sn-Fe合金中析出第二相的方法
本专利技术涉及一种Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维的制备方法。
技术介绍
传统压缩空气制冷技术具有耗能高，污染大，效率低的缺点，亟需研制开发其他类型的制冷技术或无公害的制冷剂。磁制冷作为一种新型的绿色制冷技术，有望成为未来制冷技术的主导。Ni-Mn-Sn-Fe合金同时具有马氏体相变处的反磁热效应和奥氏体居里温度处的正磁热效应，可作为新型磁制冷材料，引起了材料学界的广泛关注和研究。但随着Fe含量的增加，Ni-Mn-Sn-Fe合金会析出第二相，然而第二相对磁热效应没有贡献，却会降低合金的磁化强度，因此需要研发新的方法抑制第二相的析出。
技术实现思路
本专利技术针对Ni-Mn-Sn-Fe合金在常规冷却凝固过程中容易析出第二相的问题，而提供一种有效抑制Ni-Mn-Sn-Fe合金中析出第二相的方法。本专利技术有效抑制Ni-Mn-Sn-Fe合金中析出第二相的方法按以下步骤实现：一、将Ni-Mn-Sn-Fe合金圆柱形铸锭密封在石英玻璃管内，采用机械泵抽真空后在900～950℃的温度下保温24～72h，随炉冷却至室温，得到热处理后的铸锭，采用电火花线切割机将热处理后的铸锭切割成多段小圆柱形铸锭，表面打磨光亮后放入水中进行超声清洗，烘干得到清洗后的合金圆柱铸锭；二、将清洗后的合金圆柱铸锭放入氧化铝空心圆柱中，然后放入熔体抽拉设备工作室中的电磁感应加热线圈内，氧化铝空心圆柱的轴线与水平面相垂直，并调整氧化铝空心圆柱的顶面与感应加热线圈上边缘处于同一水平面，固定氧化铝空心圆柱后，在氧化铝空心圆柱内合金圆柱铸锭下面插入氧化铝陶瓷圆柱，保证插入的氧化铝陶瓷圆柱的下表面与线性步进电机进给杆相接触，完成氧化铝空心圆柱的固定组装；三、将熔体抽拉设备工作室抽真空至2×10-3～5×10-3Pa，通入高纯氩气，重复进行抽真空、通入氩气两次，然后再次抽真空至0.5×10-3～1×10-3Pa，最后充入高纯氩气直至工作室氩气压力达到并维持在0.02～0.05Pa，完成工作室的压力调节；四、打开金属辊轮转动控制电机，接通感应加热电源，使氧化铝圆柱中的合金熔池温度稳定在1300～1550℃，得到预抽拉的合金熔池；五、打开线性步进电机，采用20～50μm/s的进给速度使预抽拉的合金熔池接近转动的金属辊轮，合金熔池与金属辊轮接触后，熔池内的熔融合金被纺成纤维，并被带离熔池，熔池内的合金消耗完后停止线性步进电机，感应加热功率降低到零，最后停止金属辊轮转动，得到Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维。本专利技术将直径为30～150微米的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维应用作为磁制冷材料。本专利技术采用熔体抽拉工艺，制备出直径为30～150微米的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维，借助熔体抽拉工艺中金属熔体快速凝固的特点，保证熔化后的合金元素在凝固过程中不会析出形成第二相，制备出了直径几十至上百微米的细丝。获得的纤维具有很大的比表面积，作为磁制冷器件时，在热传导效率上具有导热快、循环速率快等特点。另外由于熔体抽拉工艺中金属凝固速率大，获得的纤维晶粒细小、合金元素完全固溶，并且晶粒具有取向性分布的特点，这为通过后续热处理等方式调整纤维的性能提供了可能。本专利技术在制备过程中解决了Ni-Mn-Sn-Fe合金块体容易产生气孔、夹杂等缺陷的影响，并有效控制了熔化时Sn和Mn元素挥发造成合金成分改变的问题。本专利技术公开了一种Ni-Mn-Sn-Fe合金块体热处理、熔体抽拉工艺方法，制备了不同直径和形貌的Ni-Mn-Sn-Fe微米纤维，获得的微米纤维中不存在第二相。附图说明图1是Ni-Mn-Sn-Fe合金块体的低倍背散射扫描电镜图；图2是Ni-Mn-Sn-Fe合金块体的高倍背散射扫描电镜图；图3是实施例一得到的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维的宏观照片图；图4是实施例一得到的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维的横截面SEM图；图5是实施例一得到的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维外表面的扫描电镜(SEM)图；图6是实施例二得到的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维的横截面SEM图；图7是实施例二得到的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维外表面的扫描电镜(SEM)图；图8是实施例一得到的Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维抛光后的扫描电镜二次电子扫描图；图9是图8同一位置的抛光后扫描电镜背散射电子扫描图；图10是Ni-Mn-Sn-Fe合金块体(bulk)和Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维(microwire)X射线衍射图谱，其中1代表Ni-Mn-Sn-Fe合金块体，2代表Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维，代表γ相，▼代表奥氏体相。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式有效抑制Ni-Mn-Sn-Fe合金析出第二相的方法按以下步骤实施：一、将Ni-Mn-Sn-Fe合金圆柱形铸锭密封在石英玻璃管内，采用机械泵抽真空后在900～950℃的温度下保温24～72h，随炉冷却至室温，得到热处理后的铸锭，采用电火花线切割机将热处理后的铸锭切割成多段小圆柱形铸锭，表面打磨光亮后放入水中进行超声清洗，烘干得到清洗后的合金圆柱铸锭；二、将清洗后的合金圆柱铸锭放入氧化铝空心圆柱中，然后放入熔体抽拉设备工作室中的电磁感应加热线圈内，氧化铝空心圆柱的轴线与水平面相垂直，并调整氧化铝空心圆柱的顶面与感应加热线圈上边缘处于同一水平面，固定氧化铝空心圆柱后，在氧化铝空心圆柱内合金圆柱铸锭下面插入氧化铝陶瓷圆柱，保证插入的氧化铝陶瓷圆柱的下表面与线性步进电机进给杆相接触，完成氧化铝空心圆柱的固定组装；三、将熔体抽拉设备工作室抽真空至2×10-3～5×10-3Pa，通入高纯氩气，重复进行抽真空、通入氩气两次，然后再次抽真空至0.5×10-3～1×10-3Pa，最后充入高纯氩气直至工作室氩气压力达到并维持在0.02～0.05Pa，完成工作室的压力调节；四、打开金属辊轮转动控制电机，接通感应加热电源，使氧化铝圆柱中的合金熔池温度稳定在1300～1550℃，得到预抽拉的合金熔池；五、打开线性步进电机，采用20～50μm/s的进给速度使预抽拉的合金熔池接近转动的金属辊轮，合金熔池与金属辊轮接触后，熔池内的熔融合金被纺成纤维，并被带离熔池，熔池内的合金消耗完后停止线性步进电机，感应加热功率降低到零，最后停止金属辊轮转动，得到Ni-Mn-Sn-Fe金属纤维。本实施方式步骤二通过氧化铝陶瓷圆柱将熔融合金与进给杆相隔开。而步骤三反复抽真空通氩气的作用是把工作室环境中的空气浓度通过氩气稀释的方法降低，进而达到完全去除空气、避免熔池的金属以及制备的纤维在高温下发生氧化，最后通入的0.02～0.05Pa氩气能够在设备工作室内维持一定的气氛压力，降低金属熔化后元素(Mn和Sn元素)的挥发。本实施方式采用熔体抽拉方法制备微米纤维，获得不含有第二相的纤维。在制备过程中解决了Ni-Mn-Sn-Fe合金块体容易产生气孔、夹杂等缺陷的影响，并有效控制了熔化时Sn和Mn元素挥发造成合金成分改变的问题。提出了先对合金块体在真空中均匀化热处理减少缺陷和夹杂，采用熔体抽拉法在氩气气氛中制备不同尺寸和形貌的Ni-Mn-Sn-Fe微米纤维。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一采用机械泵抽真空至气压为10-2～10-3Pa。其它步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有效抑制Ni‑Mn‑Sn‑Fe合金中析出第二相的方法，其特征在于是按下列步骤实现：一、将Ni‑Mn‑Sn‑Fe合金圆柱形铸锭密封在石英玻璃管内，采用机械泵抽真空后在900～950℃的温度下保温24～72h，随炉冷却至室温，得到热处理后的铸锭，采用电火花线切割机将热处理后的铸锭切割成多段小圆柱形铸锭，表面打磨光亮后放入水中进行超声清洗，烘干得到清洗后的合金圆柱铸锭；二、将清洗后的合金圆柱铸锭放入氧化铝空心圆柱中，然后放入熔体抽拉设备工作室中的电磁感应加热线圈内，氧化铝空心圆柱的轴线与水平面相垂直，并调整氧化铝空心圆柱的顶面与感应加热线圈上边缘处于同一水平面，固定氧化铝空心圆柱后，在氧化铝空心圆柱内合金圆柱铸锭下面插入氧化铝陶瓷圆柱，保证插入的氧化铝陶瓷圆柱的下表面与线性步进电机进给杆相接触，完成氧化铝空心圆柱的固定组装；三、将熔体抽拉设备工作室抽真空至2×10‑3～5×10‑3Pa，通入高纯氩气，重复进行抽真空、通入氩气两次，然后再次抽真空至0.5×10‑3～1×10‑3Pa，最后充入高纯氩气直至工作室氩气压力达到并维持在0.02～0.05Pa，完成工作室的压力调节；四、打开金属辊轮转动控制电机，接通感应加热电源，使氧化铝圆柱中的合金熔池温度稳定在1300～1550℃，得到预抽拉的合金熔池；五、打开线性步进电机，采用20～50μm/s的进给速度使预抽拉的合金熔池接近转动的金属辊轮，合金熔池与金属辊轮接触后，熔池内的熔融合金被纺成纤维，并被带离熔池，熔池内的合金消耗完后停止线性步进电机，感应加热功率降低到零，最后停止金属辊轮转动，得到Ni‑Mn‑Sn‑Fe金属纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种有效抑制Ni-Mn-Sn-Fe合金中析出第二相的方法，其特征在于是按下列步骤实现：一、将Ni-Mn-Sn-Fe合金圆柱形铸锭密封在石英玻璃管内，采用机械泵抽真空后在900～950℃的温度下保温24～72h，随炉冷却至室温，得到热处理后的铸锭，采用电火花线切割机将热处理后的铸锭切割成多段小圆柱形铸锭，表面打磨光亮后放入水中进行超声清洗，烘干得到清洗后的合金圆柱铸锭；二、将清洗后的合金圆柱铸锭放入氧化铝空心圆柱中，然后放入熔体抽拉设备工作室中的电磁感应加热线圈内，氧化铝空心圆柱的轴线与水平面相垂直，并调整氧化铝空心圆柱的顶面与感应加热线圈上边缘处于同一水平面，固定氧化铝空心圆柱后，在氧化铝空心圆柱内合金圆柱铸锭下面插入氧化铝陶瓷圆柱，保证插入的氧化铝陶瓷圆柱的下表面与线性步进电机进给杆相接触，完成氧化铝空心圆柱的固定组装；三、将熔体抽拉设备工作室抽真空至2×10-3～5×10-3Pa，通入高纯氩气，重复进行抽真空、通入氩气两次，然后再次抽真空至0.5×10-3～1×10-3Pa，最后充入高纯氩气直至工作室氩气压强达到并维持在0.02～0.05Pa，完成工作室的压力调节；四、打开金属辊轮转动控制电机，接通感应加热电源，使氧化铝圆柱中的合金熔池温度稳定在1300～1550℃，得到预抽拉的合金熔池；五、打开线性步进电机，采用20～50μm/s的进给速度使预抽拉的合金熔池接近转动的金属辊轮，合金熔池与金属辊轮接触后，熔池内的熔融合金被纺成纤维，并被带离熔池，熔池内的合金消耗完后停止线性步进电机，感应加热功...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学习，张鹤鹤，耿林，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23