本发明专利技术提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明专利技术利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高效液相色谱与气相色谱在线联用
，特别是涉及一种高效液 相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置。
技术介绍
在烟草和香料化学分析研究中，常用LC(液相色谱）把香味物预分离成多个馏分， 对于有兴趣的香味馏分，采用离线的GC/MS(气相色谱/质谱）进一步分析。在色谱分析 领域中，HPLC-GC在线联用的优势显著，在线联用的灵敏度、重复性、可靠性和效率都远高于 离线模式，还可避免人为污染和氧化等不利因素。HPLC-GC在线联用的技术关键是接口，现 有接口类型主要包括定量环接口（Loop type interface)、柱上进样接口（On-column and retention gap technique)和程序升温汽化（PTV)三种类型。与HPLC-GC在线联用相比， HPLC-GC/MS联用对接口技术要求更高，由于质谱仪高真空吸引作用，保留预柱与GC分离柱 三通接头处为负压，部分溶剂蒸汽会被吸入GC分离柱和质谱仪，不仅影响分离效果，而且 造成溶剂基线干扰，并污染质谱离子源。一般需要大抽力真空栗，加快溶剂蒸汽的排除。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种高效液相色谱与气相 色谱/质谱联用的接口装置，用于克服现有技术中存在的上述技术的问题。 为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种高效液相色谱与气相色谱/质 谱联用的接口装置，其中，液相色谱系统包括LC色谱柱、LC检测器和液体切换阀；气相色谱 系统包括进样口、预柱、保留预柱、气体切换阀、毛细管色谱柱和GC分离柱，所述进样口下 端与所述预柱的入口相连，所述预柱与保留预柱通过玻璃压合接头相连；所述进样口上端 一侧设有GC载气入口；所述GC分离柱的下游连接有质谱仪； 所述液体切换阀为一个四通切换阀，所述液体切换阀的①位通过管路与所述LC 检测器的一端相连，所述LC检测器的另一端与所述LC色谱柱相连，所述液体切换阀的②位 通过传输线与所述进样口上端相连，所述液体切换阀的③位和④位分别连接限流管，且两 个所述限流管的出口分别通过管路连接废液瓶； 所述气体切换阀为一个六通切换阀，所述气体切换阀的①位为放空口，所述气体 切换阀的②位通过管路连接反吹载气，且所述气体切换阀的②位与所述反吹载气之间的管 路上串接有稳流阀和稳压阀；所述气体切换阀的④位和⑤位分别连接限流管； 所述气相色谱系统还包括A三通接头和B三通接头；所述A三通接头的第一接 头与所述气体切换阀的⑥位相连，所述A三通接头的第二接头与所述保留预柱的另一端相 连，所述A三通接头的第三接头与所述毛细管色谱柱一端相连；所述B三通接头的第一接头 与所述气体切换阀的③位相连，所述B三通接头的第二接头与所述毛细管色谱柱的另一端 相连，所述B三通接头的第三接头与所述GC分离柱一端相连。 进一步地，所述LC检测器为紫外检测器或二极管阵列检测器。 进一步地，所述限流管为弹性石英毛细管或金属毛细管。 进一步地，所述预柱为去活的弹性石英毛细管。 进一步地，所述保留预柱为弹性石英毛细管。 进一步地，所述保留预柱内径和所述预柱内径相等。 进一步地，所述A三通接头和B三通接头由金属、内衬玻璃、玻璃、或者石英制成。 进一步地，所述A三通接头和B三通接头均为三通内衬玻璃金属管或者Y型玻璃 压合连接器。 如上所述，本专利技术的高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，具有以下 有益效果：本专利技术将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加 或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂 被吸入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC 分离柱免受污染；保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制 液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。【附图说明】 图1至图3显示为本专利技术的高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置于不 同工作状态时的示意图。 图4显示为本专利技术中烤烟提取物的凝胶渗透色谱图，其中检测器的检测波长为 238nm〇 图5显示为本专利技术中烤烟烟叶香味成分GC/MS总离子流色谱图。 元件标号说明 I LC色谱柱 11质谱仪 2 LC检测器 12限流管 3液体切换阀 13废液瓶 4进样口 14反吹载气 5预柱 15稳流阀 6保留预柱 16稳压阀 7气体切换阀 17 A三通接头 8毛细管色谱柱 18 B三通接头 9 GC分离柱 19传输线 10 GC 载气入口【具体实施方式】 以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离 本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。 请参阅图1至图5。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明 本专利技术的基本构想，遂图式中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数 目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其 组件布局型态也可能更为复杂。 如图1至图3所示，本专利技术提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口 装置，其中，液相色谱系统包括LC色谱柱I、LC检测器2和液体切换阀3 ;气相色谱系统包括 进样口 4、预柱5、保留预柱6、气体切换阀7、毛细管色谱柱8和GC分离柱9,所述进样口 4 下端与所述预柱5的入口相连，所述预柱5与保留预柱6通过玻璃压合接头相连；所述预柱 5为去活的弹性石英毛细管，优选地，所述预柱5的长度为3~10m，内径为0. 32~0. 53mm。 所述保留预柱6为弹性石英毛细管，优选地，所述保留预柱6的长度为0. 5~3m，内径与所 述预柱5内径一致，其固定相与GC分离柱一致，膜厚0. 1~1 μ m。 所述进样口 4上端一侧设有GC载气入口 10 ;所述GC分离柱9的下游连接有质谱 仪11，见图1至图3。 所述液体切换阀3为一个四通切换阀，所述液体切换阀3的①位通过管路与所述 LC检测器2的一端相连，所述LC检测器2的另一端与所述LC色谱柱1相连，所述液体切 换阀3的②位通过传输线19与所述进样口 4上端相连，所述液体切换阀3的③位和④位分 别连接限流管12,且两个所述限流管12的出口分别通过管路连接废液瓶13。优选地，所述 LC检测器2为紫外检测器或二极管阵列检测器，见图1至图3。 所述气体切换阀7为一个六通切换阀，所述气体切换阀7的①位为放空口，所述气 体切换阀7的②位通过管路连接反吹载气14,且所述气体切换阀7的②位与所述反吹载气 14之间的管路上串接有稳流阀15和稳压阀16 ;所述稳流阀15能够保持氦气流量恒定；优 选地，氦气流量5~10ml/min。所述稳压阀16能够保持氦气压力恒定；优选地，氦气压力 30~IOOpsi。所述气体切换阀7的④位和⑤位分别连接限流管12。优选地，所述放空口连 接一段金属管，通过该金属管将溶剂蒸汽排放到实验室通风罩内，防止有机溶剂污染环境， 见图1至图3。 所述气相色谱系统还包括A三通接头17和B三通接头18 ;所述A三通接头17本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，其中，液相色谱系统包括LC色谱柱(1)、LC检测器(2)和液体切换阀(3)；气相色谱系统包括进样口(4)、预柱(5)、保留预柱(6)、气体切换阀(7)、毛细管色谱柱(8)和GC分离柱(9)，所述进样口(4)下端与所述预柱(5)的入口相连，所述预柱(5)与保留预柱(6)通过玻璃压合接头相连；所述进样口(4)上端一侧设有GC载气入口(10)；所述GC分离柱(9)的下游连接有质谱仪(11)；所述液体切换阀(3)为一个四通切换阀，所述液体切换阀(3)的①位通过管路与所述LC检测器(2)的一端相连，所述LC检测器(2)的另一端与所述LC色谱柱(1)相连，所述液体切换阀(3)的②位通过传输线(19)与所述进样口(4)上端相连，所述液体切换阀(3)的③位和④位分别连接限流管(12)，且两个所述限流管(12)的出口分别通过管路连接废液瓶(13)；所述气体切换阀(7)为一个六通切换阀，所述气体切换阀(7)的①位为放空口，所述气体切换阀(7)的②位通过管路连接反吹载气(14)，且所述气体切换阀(7)的②位与所述反吹载气(14)之间的管路上串接有稳流阀(15)和稳压阀(16)；所述气体切换阀(7)的④位和⑤位分别连接限流管(12)，其特征在于，所述气相色谱系统还包括A三通接头(17)和B三通接头(18)；所述A三通接头(17)的第一接头与所述气体切换阀(7)的⑥位相连，所述A三通接头(17)的第二接头与所述保留预柱(6)的另一端相连，所述A三通接头(17)的第三接头与所述毛细管色谱柱(8)一端相连；所述B三通接头(18)的第一接头与所述气体切换阀(7)的③位相连，所述B三通接头(18)的第二接头与所述毛细管色谱柱(8)的另一端相连，所述B三通接头(18)的第三接头与所述GC分离柱(9)一端相连。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘百战，毕艳玖，谢雯燕，王亮，戚大伟，吴达，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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