一种何首乌中顺式和反式二苯乙烯苷对照品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种何首乌中顺式和反式二苯乙烯苷对照品的制备方法，包括以下步骤：(1)将何首乌药材干燥，粉碎，加入乙醇溶液提取，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味，得浓缩液；(2)向浓缩液中加入石油醚萃取，萃取后的水相调节pH至9-11，加入乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯相浓缩，得提取物；(3)提取物采用半制备高效液相色谱进行分离纯化，色谱条件为：色谱柱为Shim-pack PREP-ODS柱，流动相为乙腈-水，体积比25:75，检测波长为320nm，收集色谱峰，检测其纯度，合并相同馏分，即分离得到顺式和反式二苯乙烯苷对照品。本发明专利技术制备得到高纯度反式-二苯乙烯苷和顺式-二苯乙烯苷单体，为研究其生理活性试验提供了纯品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
何首乌为寥科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根，解毒，消 痈，截疟，润肠通便。用于疮痈，瘰疬，风疹瘙痒，久疟体虚，肠燥便秘。二苯乙烯苷（2,3,5， 4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷）是何首乌中的主要活性物质之一，《中国药典》 规定其含量生首乌不应低于1%，制首乌不应低于0.7%。二苯乙烯苷存在顺反异构体，光 照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷（如结构式B所示）部分转化成顺式结构（如结构 式A所示），但总含量不变。 在自然条件下，主要以反式-二苯乙烯苷形式存在，对其药理作用研究也较多，具 有抗氧化、降血脂、抑制骨质疏松、抑制血管内皮细胞过度增生、神经保护、心肌保护、改善 动脉硬化及加速血流等作用。药理研究表明，顺式二苯乙烯苷对正常小鼠和急性高血脂小 鼠的降血脂作用与反式基本相同，但对慢性高血脂小鼠血浆中总胆固醇、甘油三酯的降低 作用明显强于反式二苯乙烯苷。长期以来，对何首乌中二苯乙烯苷的研究以反式-二苯乙 烯苷为主，忽视了何首乌中顺式-二苯乙烯苷的存在及其药理作用，因此，为进一步研究顺 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种何首乌中顺式和反式二苯乙烯苷对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将何首乌药材干燥，粉碎，加入体积浓度为60‑80％的乙醇溶液提取，乙醇溶液的加入体积与何首乌药材的质量比为1g:(6‑10)ml，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味，得浓缩液；(2)向步骤(1)制得的浓缩液中加入石油醚萃取，萃取后的水相调节pH至9‑11，加入乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯相浓缩，得提取物；(3)将步骤(2)的提取物采用半制备高效液相色谱进行分离纯化，色谱条件为：色谱柱为Shim‑pack PREP‑ODS柱，流动相为乙腈‑水，体积比25:75，收集色谱峰，检测其纯度，合并相同馏分，即分离得到顺式和反式二苯乙烯...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王岱杰，王晓，耿岩玲，段文娟，赵恒强，于金倩，闫慧娇，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：山东;37