交变磁场中金属/陶瓷梯度材料的流延成型制备方法，属于材料制备领域。其步骤为：1）将良好导电性金属粉末和不导电的陶瓷粉末按一定比例与有机溶剂及添加剂混合，并在球磨机中搅拌制成均匀弥散的浆料；2）在电流强度为0.1～20A，电流频率为102～105Hz与衬底垂直的交变磁场中流延成膜；3）干燥、烧结成型。本发明专利技术方法的优点是：通过施加交变磁场，改变电流强度、电流频率、磁场作用时间，可以在很大成分范围内制备出大面积、薄平的梯度材料；与静磁场下、脉冲和旋转磁场条件下制备功能梯度材料相比，交变磁场对组元的磁性没有要求，仅仅需要其中一种组元为导电性金属，因此突破了上述技术的限制，适用范围更广。
【技术实现步骤摘要】
交变磁场中金属/陶瓷梯度材料的流延成型制备方法
本专利技术涉及一种交变磁场中金属/陶瓷梯度材料的流延成型制备方法，属于材料制备领域。
技术介绍
流延法是制备薄膜陶瓷的一种重要的方法，其过程是，将制备好的陶瓷浆料从料斗上部流到基带上，通过基带与刮刀的相对运动形成素坯，在表面张力的作用下，形成光滑的上表面。工艺包括浆料制备、球磨、成型、干燥、剥离基带等过程。该工艺的特点是设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化。流延成型可以方便地控制膜的厚度，有利于对不同组份和厚度的膜材料进行设计和结构调控，以获得特殊的性能。近几十年来，流延法成型技术的应用研究取得了很大进展，被应用于电子工业、能源等许多领域，包括各种厚度的A12O3集成电路基板和衬垫材料，BaTiO3电容器介质材料，ZrO2固体电解质燃料电池、氧泵和氧传感器等。此外，流延成型工艺还可用于造纸、塑料和涂料等行业。流延工艺包括水基流延和非水基流延两种。非水基流延工艺比较成熟，制备的膜片结构均匀，强度高，柔韧性好，己在工业生产中应用多年。但流延过程需要使用大量有机物，生产成本高，排放后造成环境污染。水基流延成本低，污染小，环境相容性好，但是，该工艺的影响因素多。通常，在陶瓷粉料中要添加溶剂、分散剂、粘结剂、塑性剂等有机成分，制得分散均匀的稳定浆料，再在流延机上制成一定厚度的素胚膜。素胚膜通过干燥、烧结，制得符合所需特性的烧成品。梯度材料的是指因材料的成分、结构在材料内部的不同位置连续变化，从而引起性能连续变化的一类复合材料。主要制备方法有粉末成型、气相沉积法、自蔓延反应合成、等离子喷涂、电铸法、电镀法、激光烧结和离心铸造等。这些制备方法要求复杂的工艺或设备，大多需要在制备过程中持续地改变原料成分或工艺参数。缺少简便的制备方法，是限制功能梯度材料进一步发展的重要原因。目前，对于许多重要的功能梯度材料如：ZrO2/Ni、ZrO2/钢、Al2O3/Ni、SiC/不锈钢等，金属组元Fe、Ni、Co等过渡金属属于铁磁性物质，而陶瓷组元Al2O3、ZrO2、SiC、AlN、Si3N4等是弱磁性物质。铁磁性物质在居里温度以下具有强磁性，而弱磁性物质对磁场不敏感。利用二者之间磁性能的差异，我们小组先后采用静磁场、脉冲磁场、旋转磁场中采用流延成型法成功制备出了梯度材料，相关技术已经授权专利技术专利（03129141.4、200610053250.7、200910096062.6）。遗憾的是，上述几种方法虽然能够制备功能梯度材料，但是对样品组元的磁性能有要求。浆料组元的组分中必须有强磁性（铁磁性、亚铁磁性）组元和弱磁性（反铁磁性、顺磁性、抗磁性）组元，否则不能采用上述方法制备。因此，上述几种方法存在很大局限性。几年来，我们小组在原来的实验基础上不断改进，并取得突破性进展。在流延成型的基础上，利用交变磁场控制金属组元的移动，成功制备出了成分连续的金属/陶瓷梯度材料。本专利技术的原理是：金属材料通常具有良好的导电性，在交变磁场中会因磁场的连续变化而在材料内部产生感应电流，根据楞次定律判断，感生电流产生的磁场应该是阻碍内部磁通的变化。因此，感生磁场与交变磁场会产生力的作用，磁力F的大小为：其中，V是颗粒体积，M为颗粒感生磁化强度，gradH为磁场梯度。磁化强度M与输入电流强度直接相关，电流强度越大，则感生磁化强度越大。磁场梯度与颗粒所处的位置有关：在线圈内部中央位置，磁场分布均匀，磁场梯度为零，因此颗粒受到的磁力为零；在线圈端部位置，磁场梯度最大，在该位置处，金属颗粒受到的磁力最大。因此，金属颗粒受到磁力的大小与电流强度、交变磁场的频率以及金属在磁场中的位置有关系。陶瓷材料通常电阻率很高，在交变磁场中不会有涡流产生，因此不受交变磁场影响。于是，基于金属和陶瓷组元对交变磁场不同的相应，可以采用交变磁场控制金属组元在复合体系内的分布，通过流延成型法制备金属/陶瓷梯度材料。本方法的突出优点就是在流延成型工艺的基础上施加交变磁场制备梯度材料，通过调整电流强度、频率等工艺参数，可以方便地制备出成分连续变化且可控的梯度材料，成本大大降低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种交变磁场中金属/陶瓷梯度材料的流延成型制备方法。它的步骤为：1）浆料制备将颗粒尺寸为0.1～1000μm的优良导电性的Cu、Al、Ag、Mg、Zn、Fe等金属，与颗粒尺寸为0.1～1000μm的ZrO2、Al2O3、SiO2、SiC、AlN、Si3N4、B4C、TiC等高电阻率的陶瓷材料中的一种或几种按0.1～10：1的重量比混合，加入有机溶剂、分散剂，在球磨机中球磨2～30h；而后加入塑性剂与粘结剂，在球磨机中球磨2～40h，超声波弥散化处理1～15min，真空脱气，得到弥散浆料，浆料粘度为1～100mPa·s；2）交变磁场中的流延成型将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～1.0mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，流延时用耐高温陶瓷做衬底，在衬底处施加交变磁场，样品位于交变磁场线圈端部，电流强度为0.1～20A，电流频率为102～105Hz，作用时间为1～20min，交变磁场方向垂直衬底；3）干燥与烧结干燥温度20～80℃，相对湿度为30～60%。干燥完成后进行烧结，烧结在氩气或氮气的保护环境中，控制烧结升温速率为1～5℃/min，在150～600℃保温1～5h，再加热至1200～1400℃，保温l～3h，最后随炉冷却至100～200℃取出。所述的交变磁场是由交变电流通过线圈产生的磁场；有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮或三氯乙烯中的一种或几种；弥散浆料中的有机溶剂体积分数为浆料的20～60%；分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘油酯或三乙醇胺。弥散浆料中的分散剂为浆料体积分数的0.2～5%；塑性剂为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇或邻苯二甲酸中的一种或几种；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇；弥散浆料中的粘结剂为浆料质量分数的10～30%；粘结剂/塑性剂重量比为0.5～l.0。本专利技术的优点是：1）通过施加交变磁场，改变电流强度、电流频率、磁场作用时间，可以在很大成分范围内制备出大面积、薄平的梯度材料；2）与静磁场下、脉冲和旋转磁场条件下制备功能梯度材料相比，交变磁场对组元的磁性没有要求，仅仅需要其中一种组元为导电性金属，因此突破了上述技术的限制，适用范围更广；3）利用成熟的流延成型工艺使生产梯度功能材料的工序简化、成本降低。具体实施方式本专利技术的梯度材料制备方法是将具有优良导电性的金属粉末（Cu、Al、Ag、Mg、Zn、Fe等）与不导电的陶瓷粉末（ZrO2、Al2O3、SiO2、SiC、AlN、Si3N4、B4C、TiC等）和有机溶剂混合组成浆料，流延到耐高温陶瓷衬底上，衬底处施加交变磁场。浆料中金属组元在交变磁场的作用下按一定方式运动，从而形成成分梯度。获得的坯料经固化、烧结后制成梯度材料。本专利技术采用具体步骤如下：1）浆料制备将颗粒尺寸为0.1～1000μm的优良导电性的Cu、Al、Ag、Mg、Zn、Fe等金属，与颗粒尺寸为0.1～1000μm的ZrO2、Al2O3、SiO2、SiC、AlN、Si3N4、B4C、TiC等高电阻率的陶瓷材料中的一种或几种按0.1～10：1的重量比混合，此外还需加入有机溶剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
交变磁场中金属/陶瓷梯度材料的流延成型制备方法，其特征在于它的步骤为：1）浆料制备将颗粒尺寸为0.1～1000μm的优良导电性的Cu、Al、Ag、Mg、Zn、Fe等金属，与颗粒尺寸为0.1～1000μm的ZrO2、Al2O3、SiO2、SiC、AlN、Si3N4、B4C、TiC等高电阻率的陶瓷材料中的一种或几种按0.1～10 ：1的重量比混合，加入有机溶剂、分散剂，在球磨机中球磨2～30h；而后加入塑性剂与粘结剂，在球磨机中球磨2～40h，超声波弥散化处理1～15min， 真空脱气，得到弥散浆料，浆料粘度为1～100mPa·s；2）交变磁场中的流延成型将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～1.0mm， 控制流延机速度为0.5～5cm/s ，流延时用耐高温陶瓷做衬底，在衬底处施加交变磁场，电流强度为0.1～20A，电流频率为102～105Hz，作用时间为1～20min，交变磁场方向垂直衬底；3）干燥与烧结干燥温度20～80℃，相对湿度为30～60%；干燥完成后进行烧结，烧结在氩气或氮气的保护环境中，控制烧结升温速率为1～5℃/min，在150～600℃保温1～5h，再加热至1200～1400℃，保温l～3h，最后随炉冷却至100～200℃取出。...
【技术特征摘要】
1.交变磁场中金属/陶瓷梯度材料的流延成型制备方法，其特征在于它的步骤为：1）浆料制备将颗粒尺寸为0.1～1000μm的优良导电性的金属Cu、Al、Ag、Mg、Zn、Fe，与颗粒尺寸为0.1～1000μm的高电阻率陶瓷材料ZrO2、Al2O3、SiO2、SiC、AlN、Si3N4、B4C、TiC中的一种或几种按0.1～10：1的重量比混合，加入有机溶剂、分散剂，在球磨机中球磨2～30h；而后加入塑性剂与粘结剂，在球磨机中球磨2～40h，超声波弥散化处理1～15min，真空脱气，得到弥散浆料，浆料粘度为1～100mPa·s；2）交变磁场中的流延成型将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～1.0mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，流延时用耐高温陶瓷做衬底，在衬底处施加交变磁场，电流强度为0.1～20A，电流频率为102～105Hz，作用时间为1～20min，交变磁场方向垂直衬底；3）干燥与烧结干燥温度20～80℃，相对湿度为30～60%；干燥完成后进行烧结，烧结在氩气或氮气的保护环境中，控制烧结升温速率为1～5℃/min，在150～600℃保温1～5h，再加热至1200～1400℃，保温l～3h，最后随炉冷却至100～200℃取出。2.根据权利要求1所述的交变磁场中金...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：彭晓领，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。