一种高取向锶铁氧体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高取向锶铁氧体的制备方法。该发明专利技术以SrCl

Method for preparing high orientation Sr ferrite

The invention relates to a method for preparing a highly oriented strontium ferrite. The invention is based on SrCl

【技术实现步骤摘要】
一种高取向锶铁氧体的制备方法
本专利技术涉及一种高取向锶铁氧体的制备方法，属于材料制备领域。
技术介绍
磁性材料是一种广泛的功能材料，通常我们认为磁性材料是由铁、钴、镍过渡元素及其化合物等组成，能够直接或间接产生磁性的材料。磁性材料是民生和高科技产业中所用到的重要材料。从磁性材料的发展来看，其总的发展趋势可归纳为：50年代以前，金属磁性材料占主要优势，到50年代之后非金属磁性材料占主流，其中铁氧体材料几乎应用于各个领域。在磁性材料的制备工艺上看，磁性材料的发展由冶金工艺发展到粉末冶金、陶瓷工艺，再发展到纳米磁性材料的制备，制备纳米微粒、薄膜、颗粒膜、多层膜材料等。磁铅石结构的M型锶铁氧体(SrFe12O19)具有高的矫顽力、良好的化学稳定性等优点,在微波器件、磁光、高密度磁记录介质等方面有着广泛的应用。铁氧体的制备方法很多，主要分为物理方法（如氧化物法、自蔓延高温合成法等）和化学方法（如化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等）。氧化物法是锶铁氧体生产最主要的方法。方法类似于传统的陶磁法，是以氧化物为原料，经过两次烧结制备出铁氧体的方法。制备氧化物法的原材料比较丰富，制备工艺比较简单，适用于大规模的工业生产。除了氧化物法之外，还有其他很多方法可以用来制备锶铁氧体。自蔓延高温合成法：又称作燃烧合成法，是利用反应物之间的自加热和自传导作用来合成新材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，会产生化学反应，所释放出来的热量以燃烧波的形式蔓延至尚未反应的区域，使其完全反应。化学共沉淀法：化学共沉淀法是制备铁氧体磁性材料常用的一种湿化学制备方法，选择合适的沉淀剂加入到不同化学成分的混合物质中，制备出前驱体沉淀物，再将沉淀物进行过滤，洗涤，干燥，煅烧，从而制备出相应的铁氧体粉末。溶胶—凝胶法：该方法是将无机物或金属醇盐作前驱体，在液相的状态下将这些原料均匀混合并进行水解、缩合化学反应，会有稳定的透明溶胶体在溶液中形成，溶胶经过陈化过程，胶体间颗粒缓慢聚合，形成网络结构的凝胶，凝胶在低温下干燥后，再在高温下煅烧，最后得到成品。水热合成法：水热法是指以水为介质，将共沉淀法制备的前驱体放入密闭的反应容器中，前驱体经过一个高温高压的反应过程，充分溶解后而形成纳米粒子的过程。其中水热合成法可以制备分散性好，颗粒尺寸均匀的六角形铁氧体片，这是其他制备方法所不能相比的。对于六角形锶铁氧体片而言，具有典型的形状各向异性。如果放在磁场中取向，只考虑其形状各向异性，则显然应该是片层方向平行于磁场方向。而实际上，我们实验发现，在磁场中六角形锶铁氧体会旋转至片层垂直磁场方向。进一步研究发现，六角形锶铁氧体片为单晶或类单晶结构，其磁晶各向异性易轴为垂直盘片的C轴方向。我们知道，对于锶铁氧体而言，其磁晶各向异性场很大，因此其作用超越形状各向异性，起主导作用。根据其各向异性，我们可以利用磁场来对其进行调控，诱导其取向，进而可以制备具有宏观各向异性的磁体，这是其他方法所很难控制的。在氧化物法中，也可以通过破碎颗粒，磁场取向的方式来制备各向异性粘接磁体。但由于无法保证每个破碎后的颗粒都是单晶，因此，取向后的颗粒中实际上大部分颗粒的晶体学易轴不处于外磁场方向。也就是说，对于氧化物法所制备的各向异性磁体的实际取向度并不高。综合以上，本专利技术采用采用水热合成法制备六角状锶铁氧体，利用磁场对其进行取向，获得高各向异性结构磁体，进而获得高各向异性的磁性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高取向锶铁氧体的制备方法。本专利技术的具体步骤为：1）锶铁氧体六角片的水热合成以SrCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH为原材料，控制Fe/Sr比为3~20:1，水热温度为160~250℃，合成时间为0.5~36h，经过滤、清洗、干燥，获得六角片状锶铁氧体颗粒；2）复合体系制备将100份环氧树脂与20～500份锶铁氧体六角片，在20～100℃条件下搅拌分散0.5～10h，再加入1～15份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s；3）磁场中磁性颗粒取向将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场强度为0.01～2.0T，取向时间为1～60min，使锶铁氧体六角片旋转至片层垂直磁场方向；4）固化将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20～200℃，保温1～48h。固化后的样品，经SEM分析其结构发现，六角片状锶铁氧体完全旋转至片层垂直磁场方向；经VSM和吸波性能测试发现，取向后的样品呈现出典型的磁各向异性。本专利技术的优点是：1、水热合成六角片状锶铁氧体颗粒，其分散性好，尺寸分布均匀，颗粒为单晶或类单晶，且颗粒易轴为垂直片层方向；2、磁场中取向后，样品内的六角片状锶铁氧体颗粒旋转至片层垂直磁场方向，产生完全取向结构，产生了典型各向异性磁性能。附图说明图1是合成的锶铁氧体的XRD图谱；图2是合成的锶铁氧体的SEM形貌；图3是合成的锶铁氧体的VSM曲线；图4磁场取向和未取向样品中不同方向的XRD图谱；图5磁场取向和未取向样品的SEM形貌，其中a为未取向样品，b为未取向样品；图6磁场取向和未取向样品的VSM曲线；图7磁场取向和未取向样品的复数磁导率和复数介电常数曲线，a为介电常数实部，b为介电常数虚部，c为磁导率实部，d为磁导率虚部；图8磁场取向和未取向样品的介电损耗和磁损耗，a为介电损耗，b为磁损耗。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细描述，以便更好地理解本专利技术的目的、特点和优点。虽然本专利技术是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本专利技术局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本专利技术权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本专利技术的保护范围。对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。本专利技术的具体步骤为：1）锶铁氧体六角片的水热合成以SrCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH为原材料，控制Fe/Sr比为3~20:1，水热温度为160~250℃，合成时间为0.5~36h，经过滤、清洗、干燥，获得六角片状锶铁氧体颗粒；2）复合体系制备将100份环氧树脂与20～500份锶铁氧体六角片，在20～100℃条件下搅拌分散0.5～10h，再加入1～15份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s；3）磁场中磁性颗粒取向将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场强度为0.01～2.0T，取向时间为1～60min，使锶铁氧体六角片旋转至片层垂直磁场方向；4）固化将取向成型后的样品置于烘箱内固化，烘箱温度20～200℃，保温1～48h。固化后的样品，经SEM分析其结构发现，六角片状锶铁氧体完全旋转至片层垂直磁场方向；经VSM和吸波性能测试发现，取向后的样品呈现出典型的磁各向异性。实施例1：具体步骤为：1）锶铁氧体六角片的水热合成以SrCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH为原材料，控制Fe/Sr比为3:1，水热温度为160℃，合成时间为36h，经过滤、清洗、干燥，获得六角片状锶铁氧体颗粒；2）复合体系制备将100份环氧树脂与20份锶铁氧体六角片，在20℃条件下搅拌分散0.5h，再加入1份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s；3）磁场中磁性颗粒取向将弥散复合体系注入模具中，然后在模具处施加磁场，磁场强度为0.01T，取向时间为60mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高取向锶铁氧体的制备方法，其特征在于具体步骤为：1）锶铁氧体六角片的水热合成以SrCl

【技术特征摘要】
1.一种高取向锶铁氧体的制备方法，其特征在于具体步骤为：1）锶铁氧体六角片的水热合成以SrCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH为原材料，控制Fe/Sr比为3~20:1，水热温度为160~250℃，合成时间为0.5~36h，经过滤、清洗、干燥，获得六角片状锶铁氧体颗粒；2）复合体系制备将100份环氧树脂与20～500份锶铁氧体六角片...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭晓领，张敖，李静，杨艳婷，徐靖才，王攀峰，金红晓，洪波，金顶峰，葛洪良，王新庆，
申请(专利权)人：彭晓领，
类型：发明
国别省市：浙江,33