本发明专利技术公开一种永磁锶铁氧体磁性材料及其烧结方法。将含锶的铁氧体预烧料与二次添加的助剂在球磨机混合与球磨，分离脱水的料浆采用湿法成型制备成坯体，成型后的坯体首先在室温与４００℃脱水干燥，然后进入微波烧结炉按一定的工艺制度进行烧结，由此得到高性能永磁锶铁氧体磁性材料。产品的主要磁特性参数Ｂｒ为４２０～４２７ｍＴ，Ｈｃｊ为３０９～３６２．８ｋＡ／ｍ，ＢＨ（ＭＡＸ）为３２．６～３４．８８ｋＪ／ｍ３。本发明专利技术特点为：烧结时间短，能源损耗低，生产效率高，并且可以通过制定合理的烧结工艺条件实现对磁性材料微观结构的控制烧结，从而显著改善永磁锶铁氧体的结构与磁特性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种永磁锶铁氧体磁性材料及其湿法成型的制造方法，具体地说，是首先将湿法成型的坯体在一定的温度下脱除水分，再利用微波能来快速烧结已脱除水分后 的永磁锶铁氧体材料的一种方法。由本专利技术所获得的高性能永磁锶铁氧体磁性材料可广泛 应用于汽车、电子设备以及复印机磁辊等，属于磁性材料领域。
技术介绍
回顾磁性材料的生产可以发现上个世纪70年代以后磁性材料逐步转变为以铁 氧体为主体，进入90年代通过添加稀土又开发了高性能永磁铁氧体磁性材料，以满足电 子设备的小型化、轻型化、薄型化技术的发展对永磁铁氧体器件在体积与性能上越来越高 的要求。正是稀土永磁铁氧体材料的广泛使用，促进了永磁器件向小型化、高性能化发 展，同时也引起各国的极大的重视。如日立金属株式会社申请的中国专利技术专利，公开号 CN1253657A (公开时间2000年5月17日)，名称为“铁氧体及其生产方法”提供了一种以 锶或钡铁氧体预烧料为基础，通过二次添加纯轻氧化镧或纯氧化镧以及氧化钴的共同作用 经超细粉碎、湿法成型与高温隧道窑烧结制备高剩磁和矫顽磁力的方法。该专利技术主要特征， 一是通过添加稀土物质来改善铁氧体材料空间离子取代，以实现锶或钡铁氧体合理的空间 晶体结构，依此提高铁氧体的剩磁；二是采用高温隧道窑将湿法成型的坯体经过脱水、升温 烧结和降温冷却三个阶段将无定型的铁氧体粉末材料转变为具有M型六角晶结构的晶体 材料。该专利技术所存在的问题主要集中在三个方面，一是高温隧道窑烧结温度在1150-1250°C 之间，虽然设备经过保温处理，可能源利用效率低仅为30-45%，消耗大；二是隧道窑热惯 性大，生产中无法及时调节烧结温度与时间曲线以实现铁氧体晶体结构控制生长之需要； 三是坯体经脱水、烧结与冷却三个阶段，尤其是低温区脱水和后期冷却将占据三分之二的 窑体工作区域，因此劳动效率低。如公开专利号CN1793050A(公开时间2006年6月28日)，名称为“一种微波烧 结旋磁铁氧体材料的方法”提出了一种采用300MHZ 300GHZ微波加热，在富氧环境下样 品由室温到2000°C，0 200分钟制备旋磁铁氧体磁性材料的方法。针对该专利技术，所存在的 主要不足为(1)铁氧体磁性材料范围很大，其旋磁铁氧体仅为其中一小类，因此所提供的 方法适应范围有限；(2)针对旋磁铁氧体磁性材料生产工艺可发现，预烧料经二次球墨、烘 干、造粒后再成型为坯体，最后进行微波高温烧结制备得到旋磁铁氧体材料。烧结前期坯体 生产为干法成型过程，而针对湿法成型坯体或含有挥发性物质的坯体直接采用微波快速加 热烧结时因水分或挥发性分子的汽化必将导致坯体破裂或内裂，因此该专利技术不适合湿法成 型或含有挥发性物质的永磁铁氧体磁性材料的生产。(3)旋磁铁氧体需要在2000°C，95% 氧环境中进行微波烧结，这对工业生产所带来的设备材质、保温材质的选择范围十分狭窄， 且成本高。(4)实施例给出的是在钟罩式微波炉内烧结的结果，并没有分析该烧结炉与其它 烧结炉之间的内在关系以及适用性，因此由该专利所获得的结果无法保证在其它结构的炉 窑内能够重现。
技术实现思路
本专利技术针对上述永磁铁氧体磁性材料制备所存在的高能耗，烧结铁氧体磁性能与 晶体结构差等问题，提出了一种新的微波烧结制备方法。即永磁锶铁氧体预烧料经二次湿法球磨后成型的坯体首先在室温与400°C脱水干 燥，然后进入微波烧结炉按一定的工艺制度进行烧结，由此得到高性能锶铁氧体永磁材料。本专利技术的技术方案一种永磁锶铁氧体材料的微波烧结工艺制备方法，具体工艺过程见图1，它包括下 列步骤(1)、含锶的铁氧体预烧料与二次添加的助剂在球磨机内混合，经湿法球磨后浆料 平均粒度达到0. 6 1. 0 μ m合格后脱水分离，要求脱水后的浆料含水率在25 40% ；其中所述的锶铁氧体预烧料化学式为SrFe12O19 ；其中所述的二次添加的助剂为铁红，CaCO3, SiO2, H3BO3, La2O3或CoO ；锶铁氧体预 烧料与二次添加的助剂的质量配比为即锶铁氧体预烧料二次添加的助剂为1 0.142;(2)将步骤(1)所得的分离脱水的料浆采用湿法成型制备成坯体，主要成型工 艺条件为注料时间10 20sec、充磁电流> 30A、保压时间10 20sec、成型压力15 20Mpa ；(3)将步骤(2)成型后的坯体在自然环境中放置24 48小时进行自然风干，然后 放入连续推进的坯体干燥窑中进行坯体脱水干燥；坯体干燥工艺条件为采用热空气强制干燥，入口空气温度小于40(TC，出口尾气 温度在Iio 120°C，坯体在干燥段停留时间为5 15小时；(4)将步骤(3)干燥后的坯体连续进入微波烧结段进行永磁铁氧体高温陶瓷化烧 结；微波烧结的工艺条件为烧结为常压、空气介质环境，入口温度300 350°C，出口 950 1200°C，坯体停留时间在2 6小时；(5)将步骤(4)所得的微波烧结后的样品连续进入冷却段以消除温度应力与冷 却；冷却段工艺条件为烧结样品冷却段入口温度小于1200°C，出口温度不高于 3000C，冷却段入口空气温度为室温，出口温度低于850°C。上述的永磁锶铁氧体材料，其主要磁特性参数Br为420 427mT，Hcj为309 362. 8kA/m, BH(MAX)为 32. 6 34. 88kJ/m3。本专利技术有益效果本专利技术针对湿法成型永磁锶铁氧体磁性材料的生产提出了一种新的微波烧结制 备方法，即永磁锶铁氧体预烧料经二次湿法球磨后成型的坯体首先在室温与400°C脱水 干燥，然后进入微波烧结炉按一定的工艺制度进行烧结，由此能够得到高性能永磁锶铁氧 体磁性材料。其主要磁特性参数Br为420 427mT，Hcj为309 362. 8kA/m, BH_)为 32. 6 34. 88kJ/m3。其次，本专利技术不仅克服了传统高温隧道窑烧结在节能、生产效率及晶 型控制烧结调节等方面的不足，而且解决了微波烧结工艺在湿法成型永磁铁氧体材料生产 中不能应用的问题。同时，采用了高温冷却尾气与需要脱水干燥的坯体进行直接换热实现了能源合理利用。因此，采用本专利技术不仅能够克服传统隧道窑烧结所带来的问题，而且能够显著改善永磁锶铁氧体的结构与磁特性。附图说明图1、微波烧结制备永磁锶铁氧体工艺过程示意2、3、4、5分别为实施例1、2、3、4微波烧结950°C样品SEM6、7、8、9分别为实施例5、6、7、8微波烧结1050 V样品SEM10、11、12、13分别为实施例9、10、11、12微波烧结1100°C样品SEM14、15、16、17分别为实施例1、2、3、4微波烧结950°C样品磁滞回线图18、19、20、21分别为实施例5、6、7、8微波烧结1050°C样品磁滞回线图22、23、24、25分别为实施例9、10、11、12微波烧结1100°C样品磁滞回线具体实施例方式下面通过实施例并结合附图对本专利技术进一步进行阐述，但并不限制本专利技术。磁性能测试方法将样品在砂轮机或砂纸上打磨，确保圆饼的上下两个面均光滑 平整，且上下两面相互平行，然后使用德国R0b0gragh2型磁性能测试仪测量样品的磁性 能。测试条件磁场条件为1600A/m，测试环境温度为室温。扫描电镜样品的制备先用砂纸打磨，再利用抛光机抛光本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用微波烧结工艺制备永磁锶铁氧体材料的方法，其特征在于包括如下制备步骤：（１）含锶的铁氧体预烧料与二次添加的助剂在球磨机内混合，经湿法球磨后浆料平均粒度达到０．６～１．０ｕｍ合格后脱水分离，要求脱水后的浆料含水率在２５～４０％；其中所述的锶铁氧体预烧料化学式为ＳｒＦｅ↓［１２］Ｏ↓［１９］；其中所述的二次添加的助剂为铁红，ＣａＣＯ↓［３］，ＳｉＯ↓［２］，Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］，Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］或ＣｏＯ；锶铁氧体预烧料与二次添加的助剂混合的质量配比为锶铁氧体预烧料∶二次添加的助剂为１∶０．１４２；（２）将步骤（１）所得的分离脱水的料浆采用湿法成型制备成坯体，主要成型工艺条件为：注料时间１０～２０ｓｅｃ、充磁电流＞３０Ａ、保压时间１０～２０ｓｅｃ、成型压力１５～２０Ｍｐａ；（３）将步骤（２）成型后的坯体在自然环境中放置２４～４８小时进行自然风干，然后放入连续推进的坯体干燥窑中进行坯体脱水干燥；坯体干燥工艺条件为：采用热空气强制干燥，入口空气温度小于４００℃，出口尾气温度在１１０～１２０℃，坯体在干燥段停留时间为５～１５小时；（４）将步骤（３）干燥后的坯体连续进入微波烧结段进行永磁铁氧体高温陶瓷化烧结；微波烧结的工艺条件为：烧结为常压、空气介质环境，入口温度３００～３５０℃，出口９５０～１２００℃，坯体停留时间在２～６小时；（５）将步骤（４）所得的微波烧结后的样品连续进入冷却段冷却后，即得永磁锶铁氧体材料；冷却段工艺条件为：烧结样品冷却段入口温度小于１２００℃，出口温度不高于３００℃，冷却段入口空气温度为室温，出口温度低于８５０℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金鸣林，蒋涵涵，王占勇，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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