一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法技术

一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法，包括：1)配制氯化亚铁、氯化钡的混合液A，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为6～9:1，氯化亚铁的浓度为0.01～0.5mol/L；2)配制氢氧化钠、硝酸钾的混合液B，OH-与Cl-的摩尔比为1～12:1，硝酸钾质量为氯化亚铁质量的10～30％；3)将混合液B加入混合液A中，搅拌，得到悬浮液；4)将上述悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为230～280℃，反应时间为24h，反应后的溶液分离，清洗，干燥。本发明专利技术在水热反应过程中通过控制OH-与Cl-的比例，实现对M型钡铁氧体形貌的控制，改善粉体颗粒长径比，改变粉体的矫顽力，以实现材料在磁性能方面的有效应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种M型钡铁氧体粉体的制备方法，尤其涉及一种采用水热法制备形貌可控的M型钡铁氧体粉体的方法。
技术介绍
M型钡铁氧体是一种亚铁磁性材料，具有单轴磁晶各向异性、高矫顽力、高磁能积、化学性质稳定、抗腐蚀性强等优点，已被广泛应用于永磁材料、微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等领域。因此，M型钡铁氧体材料的研究已经引起了国内外的广泛关注。目前，制备M型钡铁氧体粉体的方法很多，主要有传统的陶瓷方法、化学共沉淀法、水热法、微乳液法、金属有机水解法、有机树脂法、自蔓延高温合成法、溶胶-凝胶法等。其中，水热法具有合成温度较低，步骤简便，制备的粉体材料团聚少、颗粒直径小、材料的晶化程度高等优点，而且在恒温恒压下反应时，容易生成结晶度高、力度易控、形状比较规则的完美晶体，因此，该方法已被广泛应用于粉体材料的制备。但是通过水热法对M型钡铁氧体的形貌进行调控的方法还没有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，形貌可控的具有较高矫顽力的M型钡铁氧体粉体的制备方法。本专利技术在水热反应过程中通过控制OH-与Cl-的比例，实现对M型钡铁氧体形貌的控制，改善粉体颗粒长径比，改变粉体的矫顽力，以实现材料在磁性能方面的有效应用。本专利技术的技术方案如下：一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氯化亚铁、氯化钡溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液A；其中，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为6～9:1，氯化亚铁的浓度为0.01～0.5mol/L；步骤2：将氢氧化钠、硝酸钾溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液B；其中，混合液B中OH-与步骤1混合液A中Cl-的摩尔比为1～12:1，所述硝酸钾的质量为氯化亚铁质量的10～30％；步骤3：将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；步骤4：将步骤3得到的悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为230～280℃，反应时间为24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；步骤5：将步骤4反应后的溶液分离，清洗，干燥，得到本专利技术所述M型钡铁氧体粉体。通过调控氢氧化钠的含量，可控制M型钡铁氧体粉体颗粒的长径比在1～100之间变化。当上述OH-与Cl-的摩尔比为1～2时，制备得到的M型钡铁氧体粉体颗粒长径比为15以上，具有很大的矫顽力，为700Oe以上；当上述OH-与Cl-的摩尔比为3～4时，制备得到的M型钡铁氧体粉体颗粒长径比为2～7，矫顽力为600±30Oe；当上述OH-与Cl-的摩尔比为6～12时，制备得到的M型钡铁氧体粉体颗粒长径比为1～2，矫顽力变小，为500±50Oe。进一步地，步骤5所述干燥的温度为60～80℃，干燥时间为6h。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的制备M型钡铁氧体粉体的方法简单、成本低、无污染、操控性强，且可通过控制OH-与Cl-的摩尔比得到不同长径比的粉体，从而获得不同矫顽力、饱和磁化强度等磁性能的样品，以实现根据不同需求选择不同碱性环境从而制备不同形貌及性能的M型钡铁氧体的目的。附图说明图1为本专利技术各实施例得到的M型钡铁氧体粉体样品的X射线衍射图谱；其中，图谱1、2、3、4、5、6分别为实施例1、2、3、4、5、6得到的样品的XRD图谱；图2为本专利技术各实施例得到的M型钡铁氧体粉体样品的扫描电镜图片；其中，图1、2、3、4、5、6分别为实施例1、2、3、4、5、6得到的样品的SEM；图3为本专利技术实施例1、2、3得到的样品的磁滞回线，其中，曲线1、2、3分别表示实施例1、2、3得到的样品的磁滞回线；图4为本专利技术实施例4、5、6得到的样品的磁滞回线，其中，曲线4、5、6分别表示实施例4、5、6得到的样品的磁滞回线；图5为实施例1、2、3、4、5、6的样品的饱和磁化强度与矫顽力大小曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例，详述本专利技术的技术方案。实施例1一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A；其中，氯化亚铁的浓度为0.1mol/L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；步骤2：将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B；其中，混合液B中OH-与步骤1混合液A中的Cl-的摩尔比为1:1，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20％；步骤3：在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；步骤4：将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250℃下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；步骤5：将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80℃干燥6h，得到本专利技术所述M型钡铁氧体粉体。对实施例1得到的粉体进行X射线衍射图谱分析(图1中图谱1)可知实施例1得到的粉体主要为M型钡铁氧体；由实施例1得到的粉体的扫描电镜图片(图2中图片1)可知，粉体颗粒形貌为长径比约为20～100的六棱柱，颗粒较薄，厚度约为50nm，可明显观察到透明现象，颗粒直径为1μm左右。由实施例1得到的粉体的电磁性能分析(图5)可知，实施例1粉体的矫顽力很大，约为840Oe，饱和磁化强度约为37emu/g。实施例2一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A；其中，氯化亚铁的浓度为0.1mol/L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；步骤2：将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B；其中，混合液B中OH-与步骤1混合液A中的Cl-的摩尔比为2:1，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20％；步骤3：在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；步骤4：将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250℃下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；步骤5：将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80℃干燥6h，得到本专利技术所述M型钡铁氧体粉体。对实施例2得到的粉体进行X射线衍射图谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氯化亚铁、氯化钡溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液A；其中，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为6～9:1，氯化亚铁的浓度为0.01～0.5mol/L；步骤2：将氢氧化钠、硝酸钾溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液B；其中，混合液B中OH‑与混合液A中Cl‑的摩尔比为1～12:1，所述硝酸钾的质量为氯化亚铁质量的10～30％；步骤3：将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；步骤4：将步骤3得到的悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为230～280℃，反应时间为24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；步骤5：将步骤4反应后的溶液分离，清洗，干燥，得到本专利技术所述M型钡铁氧体粉体。

【技术特征摘要】
1.一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氯化亚铁、氯化钡溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液
A；其中，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为6～9:1，氯化亚铁的浓度为0.01～
0.5mol/L；
步骤2：将氢氧化钠、硝酸钾溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液
B；其中，混合液B中OH-与混合液A中Cl-的摩尔比为1～12:1，所述硝酸钾的
质量为氯化亚铁质量的10～30％；
步骤3：将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，
搅拌混合均匀，得到悬浮液；
步骤4：将步骤3得到的悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为
230～280℃，反应时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：周佩珩，侯建华，郭冬英，谢建良，王昕，邓龙江，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51