利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法，包括：在废润滑油再生生产废水中加入氧化银粉末，搅拌至完全溶解后，加入十六烷基三甲基氯化铵溶液，再加入膨润土粉末，搅拌形成沉淀，固液分离，上清液为处理完成的废水，其中氨氮和有机硫化物的浓度符合排放标准，沉淀为改性膨润土；将改性膨润土在400～600℃真空煅烧，冷却后，100W～700W微波加热1～5min，得到氧化银/碳复合催化剂。本发明专利技术方法充分利用了废水资源，变废为宝，有效节省了成本；而且，本发明专利技术方法简单、易于操作、反应条件温和，易于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法
本专利技术属于纳米材料制备
，尤其涉及一种制备氧化银/碳复合催化剂的制备方法。
技术介绍
随着经济的发展和机械、车辆的增多，润滑油的应用日益广泛。润滑油在机械传动及发动机润滑过程中会发生变质，如在冷却、传动、热处理等装置上的润滑油使用一段时间后，润滑及其性能指标降低到一定程度就必须换油，润滑油更换会产生大量的废液压油、齿轮油以及洗涤机件的污秽油等。这些废润滑油常被作为废物直接倒掉或当成燃料烧掉，这在能源匮乏和环境污染日益严重的今天，不仅造成了资源的极大浪费，而且加剧了环境污染。由于废润滑油中还含有大量的、很有价值的润滑油基础油，因此废润滑油回收再生利用，既有利于节约资源，变废为宝，使石油资源得到充分利用，还可以防止环境污染，有很可观的经济效益和社会效益。目前，国内废润滑油的再生工艺主要包括蒸馏-酸洗-白土精制工艺、沉降-酸洗-白土精制工艺、沉降-蒸馏-酸洗-钙土精制工艺等，新型的工艺已经朝着加氢精制技术方向发展。目前，在废润滑油再生生产时，原料需要经过加氢精制、气提、碱洗等过程来提升润滑油油品的品质，精制后得到合格的高质量润滑油油品，同时也产生大量废水，废水中含有有机硫化物、无机铵盐等化学成份，且pH通常在10以上，这样的废水直接排放会对环境造成很严重的污染，同时也是对资源的浪费。氧化银(Ag2O)是一种p型半导体，其带隙能为1.46eV，在可见光区内有较强的光吸收，是一种高活性和高选择性的窄带隙光催化剂。经过掺杂和负载的氧化银的催化能力会有所提高，因此，开发各种氧化银复合催化剂成为研究热点。碳复合的氧化银催化剂可以利用碳的导电能力，提高光生载流子的分离，同时碳材料能更好地分散氧化银颗粒，通过减小粒径来提高对可见光的吸收能力。这两方面的原因可以使氧化银对有机污染物的降解速率大幅提高。但现有的合成技术条件复杂，价格昂贵。
技术实现思路
为了克服现有技术中制备氧化银/碳复合催化剂工艺复杂、价格昂贵等不足，本专利技术的目的在于提供一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法。一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法，包括以下步骤：(1)在1L废润滑油再生生产废水中加入1～3g氧化银粉末，搅拌直至所述氧化银粉末完全溶解后，加入3～6mL浓度为40～80mg/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液；再加入5～10g、50～80目的膨润土粉末，搅拌1～2h，形成沉淀，然后进行固液分离，分离所得上清液为处理完成的废水，其中氨氮和有机硫化物的浓度符合排放标准，分离所得沉淀为改性膨润土；(2)将所述的改性膨润土在400～600℃真空煅烧2～4h，然后冷却至室温，得到煅烧产物；(3)将所述煅烧产物在100W～700W微波加热1～5min，得到氧化银/碳复合催化剂。本专利技术方法中，所述废润滑油再生生产废水的pH值大于10。由于工业生产中，所述废润滑油再生生产废水是连续通入到生产装置中的，因此，整个生产过程中，所述废润滑油再生生产废水的pH值可以一直维持在10以上。如果实际生产中，无法维持上述pH值，可以通过加入碱液的方式调节pH值。本专利技术方法中，所述废润滑油再生生产废水中，氨氮的浓度为500～2000mg/L，有机硫化物的浓度为50～150mg/L。本专利技术方法中，优选所述真空煅烧的温度为500℃，时间为4h。本专利技术方法中，优选所述微波加热的功率为500W，时间为5min。本专利技术方法中，加入的氧化银粉末和铵根离子在碱性条件下形成银氨离子，在加入膨润土之后，银氨离子和加入的十六烷基三甲基氯化铵离子自发和膨润土层间的阳离子交换而进入到膨润土层间，形成有机胶束，能够通过分配作用吸附有机硫化物并形成沉淀，固液分离后，上清液即为已有效去除有机硫化物和无机铵的处理完成的废水，而分离的沉淀则为制备氧化银/碳复合催化剂提供了原料。并且，利用微波使膨润土层间碳质材料局部被加热氧化，而形成微小气体团爆炸，使膨润土层状结构被爆开，使氧化银和碳复合物从膨润土暴露到外表面，由于膨润土的特殊结构，能够确保层间材料是以一层或二层的单分子分散，因此，经爆开后的氧化银/碳复合物比表面积大，适合催化作用。本专利技术过程简单、易于操作、反应条件温和。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：提供了一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法，充分利用了废润滑油再生生产废水中的有机硫化物和无机铵，并采用氧化银粉末、十六烷基三甲基氯化铵溶液和膨润土与其进行反应，形成改性膨润土沉淀并分离，从而在为制备氧化银/碳复合催化剂提供原料时，完成了对废润滑油再生生产废水中有机硫化物和无机铵的去除，而且不产生二次污染，分离后排出的上清液中氨氮和有机硫化物的浓度符合排放标准。本专利技术方法充分利用了废水资源，变废为宝，有效地节省了成本，而且，本专利技术方法简单、易于操作、条件温和、易于推广应用。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。以下实施例中，采用水杨酸分光光度法HJ536-2009测定氨氮，采用总有机碳测定仪测定有机硫化物。实施例1废润滑油再生生产废水，水质情况为：pH为10.5，氨氮的浓度为560mg/L，有机硫化物的浓度为63mg/L。在1L废润滑油再生生产废水中加入1g氧化银粉末，搅拌直至氧化银粉末完全溶解后，加入3mL浓度为40mg/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液；再加入5g、50目的膨润土粉末，搅拌1h，形成沉淀，然后进行固液分离，分离所得上清液为处理完成的废水，其中氨氮和有机硫化物的浓度符合排放标准，分离所得沉淀为改性膨润土。将得到的改性膨润土粉末放入真空管式炉中，在真空条件下加热到400℃，真空煅烧2h，冷却至室温，得到煅烧产物；将上述煅烧产物放入微波炉中，100W，加热5min，利用微波使膨润土层间碳质材料局部被加热氧化，而形成微小气体团爆炸，使膨润土层状结构被爆开，使氧化银和碳复合物从膨润土暴露到外表面，即可得到一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂。实施例2废润滑油再生生产废水，水质情况为：pH为11.5，氨氮的浓度1760mg/L，有机硫化物的浓度为128mg/L。在1L废润滑油再生生产废水中加入3g氧化银粉末，搅拌直至氧化银粉末完全溶解后，加入6mL浓度为80mg/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液；再加入10g、80目的膨润土粉末，搅拌2h，形成沉淀，然后进行固液分离，分离所得上清液为处理完成的废水，其中氨氮和有机硫化物的浓度符合排放标准，分离所得沉淀为改性膨润土。将得到的改性膨润土粉末放入真空管式炉中，在真空条件下加热到600℃，真空煅烧4h，冷却至室温，得到煅烧产物；将上述煅烧产物放入微波炉中，700W，加热1min，利用微波使膨润土层间碳质材料局部被加热氧化，而形成微小气体团爆炸，使膨润土层状结构被爆开，使氧化银和碳复合物从膨润土暴露到外表面，即可得到一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂。实施例3废润滑油再生生产废水，水质情况为：pH为11，氨氮的浓度为1577mg/L，有机硫化物的浓度为119mg/L。在1L废润滑油再生生产废水中加入2g氧化银粉末，搅拌直至氧化银粉末完全溶解后，加入4mL浓度为80mg/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法，包括以下步骤：(1)在1L废润滑油再生生产废水中加入1～3g氧化银粉末，搅拌直至所述氧化银粉末完全溶解后，加入3～6mL浓度为40～80mg/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液；再加入5～10g、50～80目的膨润土粉末，搅拌1～2h，形成沉淀，然后进行固液分离，分离所得上清液为处理完成的废水，分离所得沉淀为改性膨润土；(2)将所述的改性膨润土在400～600℃真空煅烧2～4h，然后冷却至室温，得到煅烧产物；(3)将所述煅烧产物在100W～700W微波加热1～5min，得到氧化银/碳复合催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法，包括以下步骤：(1)在1L废润滑油再生生产废水中加入1～3g氧化银粉末，搅拌直至所述氧化银粉末完全溶解后，加入3～6mL浓度为40～80mg/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液；再加入5～10g、50～80目的膨润土粉末，搅拌1～2h，形成沉淀，然后进行固液分离，分离所得上清液为处理完成的废水，分离所得沉淀为改性膨润土；其中，所述废润滑油再生生产废水的pH值大于10；(2)将所述的改性膨润土在400～600℃真空煅烧2～4h，然后冷却至室温，得到煅烧产物；(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕玉明，芮国芬，高国平，马建锋，李克林，彭明国，
申请(专利权)人：常州市长润石油有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32