一种降解染料废水催化剂的制备方法技术

技术编号:14059950 阅读:74 留言:0更新日期:2016-11-27 15:02
本发明专利技术公开了一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于乙醇溶液中,向混合液中添加3-5%的二氧化钛,搅拌;(2)将氢氧化钠溶于双氧水,将硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,离心得沉淀;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,密封老化处理,加热;(4)用混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料,超声后抽滤,将纯化后的材料放入硝酸铁溶液中浸渍,干燥,焙烧。本发明专利技术采用溶液热处理工艺实现了La4Ni3O10 粉末快速、低能耗的合成,改性处理显著提高了纳米氧化铜的催化性能,表面负载α-氧化铁,使其具有良好吸波性能,可极大提高处理有机废水的能力,重复使用性能好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于种植营养液
,具体涉及一种降解染料废水催化剂的制备方法
技术介绍
染料工业废水是指用苯、甲苯及萘等为原料经硝化、碘化生产中间体,然后再进行重氮化、偶合及硫化反应制造染料、颜料生产过程中排出的废水。由于生产的染料、颜料及其中间体种类繁多,废水的性质各不相同。一般分为酸性废水,碱性废水。废水中含酸、碱、铜锌等金属盐、硫化碱等还原剂、氯化钠等氧化剂以及中间体等。染料废水已经造成了严重的环境污染问题。所以,经济、高效地处理染料废水具有十分重要的理论价值和工程实际意义。La4Ni3O10 催化剂可以有效地降解染料。但单相的La4Ni3O10 粉末的制备较困难,制备过程能耗大、制备周期长,而且由于比面积较小而导致催化活性较低。纳米氧化铜催化剂的粉体颗粒不均匀,产物形貌不均一,催化效果不够理想或催化周期长。微波诱导催化氧化是另一种新型的高级氧化技术,具有无滞后效应、无温度梯度、降解快和降解程度高等优点,利用该技术对有机废水的处理效果较为理想。但针对该过程的催化剂研究仍十分有限,迄今为止,国内外文献和专利尚无报道利用铜催化剂为载体,负载氧化铁作为催化剂用于降解染料废水。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种降解染料废水催化剂的制备方法。本专利技术采取的技术方案为:一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于3-4倍体积的乙醇溶液中,向混合液中添加3-5%的二氧化钛,搅拌40-50min;(2)将氢氧化钠溶于双氧水制得浓度为3mol/L-5.0mol/L的混合液,将浓度为2-3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,搅拌30-40min,离心得沉淀;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,在80℃的温度下密封老化处理3-4h,再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h;(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料,超声8-10h后抽滤,将纯化后的材料放入浓度为3-5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7-8h,在100℃下干燥3h, 然后于600℃下焙烧4h。进一步的,所述步骤(1)中的二氧化钛可替换为二氧化硅、氧化铝或活性炭中的任意一种。进一步的,所述步骤(2)中制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm。进一步的,所述步骤(2)中双氧水的质量浓度为40wt%。本专利技术的有益效果为:本专利技术采用溶液热处理工艺实现了La4Ni3O10 粉末快速、低能耗的合成,通过二氧化钛、二氧化硅、氧化铝或活性炭等成分的改性处理,显著提高了纳米氧化铜的催化性能。本专利技术通过将双氧水运用到氧化铜催化剂的制备过程中,既可以减少催化材料在制备过程中造成的原料污染,又可以提高催化性能,反应温和,工艺简单,成本低廉,周期短,得到的催化剂粒径均匀,具有较高的催化活性及催化性能稳定性。本专利技术采用改性铜催化剂为载体,表面负载α-氧化铁,使其具有良好吸波性能,将其应用于处理有机废水中,可极大提高处理有机废水的能力,且该催化剂在使用后可利用外磁场进行分离回收,重复使用性能好。具体实施方式实施例1一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于3倍体积的乙醇溶液中,向混合液中添加4%的二氧化钛,搅拌40min;(2)将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为3mol/L的混合液,将浓度为2mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,搅拌30min,离心得沉淀,制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,在80℃的温度下密封老化处理3h,再置于马弗炉中于650℃加热3h;(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料,超声8h后抽滤,将纯化后的材料放入浓度为4mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7h,在100℃下干燥3h, 然后于600℃下焙烧4h。实施例2一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于3倍体积的乙醇溶液中,向混合液中添加5%的二氧化硅,搅拌50min;(2)将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为4mol/L的混合液,将浓度为3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,搅拌40min,离心得沉淀,制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,在80℃的温度下密封老化处理3-4h,再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h;(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料,超声10h后抽滤,将纯化后的材料放入浓度为5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍8h,在100℃下干燥3h, 然后于600℃下焙烧4h。实施例3一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于4倍体积的乙醇溶液中,向混合液中添加5%的氧化铝,搅拌50min;(2)将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为5.0mol/L的混合液,将浓度为3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,搅拌30min,离心得沉淀,制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,在80℃的温度下密封老化处理3h,再置于马弗炉中于700℃加热2h;(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料,超声9h后抽滤,将纯化后的材料放入浓度为5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍8h,在100℃下干燥3h, 然后于600℃下焙烧4h。实施例4一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于4倍体积的乙醇溶液中,向混合液中添加5%的活性炭,搅拌50min;(2)将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为5.0mol/L的混合液,将浓度为3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,搅拌40min,离心得沉淀,制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,在80℃的温度下密封老化处理4h,再置于马弗炉中于680℃加热2.5h;(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料,超声9h后抽滤,将纯化后的材料放入浓度为4mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7.5h,在100℃下干燥3h, 然后于600℃下焙烧4h。本实施例中废水取自山东某染料厂,取染料厂原水,通过催化剂处理水质,检测水质成分,其水质结果见表1。表1 染料厂废水主要水质指标水样CODcr/mg.L-1BOD5/mg.L-1SS/mg.L-1色度(铂钴比色)倍原水1748.32148.23312.45大于12普通催化剂91.2525.2360.56<10实施例180.5713.6656.32<8实施例281.3314.3956.20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于3‑4倍体积的乙醇溶液中,向混合液中添加3‑5%的二氧化钛,搅拌40‑50min;(2)将氢氧化钠溶于双氧水制得浓度为3mol/L‑5.0mol/L的混合液,将浓度为2‑3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,搅拌30‑40min,离心得沉淀;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,在80℃的温度下密封老化处理3‑4h,再置于马弗炉中于650‑700℃加热2‑3h;(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料,超声8‑10h后抽滤,将纯化后的材料放入浓度为3‑5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7‑8h,在100℃下干燥3h, 然后于600℃下焙烧4h。

【技术特征摘要】
1.一种降解染料废水催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合,溶解于3-4倍体积的乙醇溶液中,向混合液中添加3-5%的二氧化钛,搅拌40-50min;(2)将氢氧化钠溶于双氧水制得浓度为3mol/L-5.0mol/L的混合液,将浓度为2-3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中,搅拌30-40min,离心得沉淀;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中,在80℃的温度下密封老化处理3-4h,再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h;(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋波
申请(专利权)人:青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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