一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法技术

技术编号:12255814 阅读:89 留言:0更新日期:2015-10-28 19:01
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,包括如下工艺步骤:取新鲜牛粪,制成粪浆,加入粪浆质量的2-10%的氢氧化钠固体,捣碎匀浆20-30min,保温反应20-24h,得到碱化牛粪胶,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入得到的碱化牛粪胶中,滴完后,继续搅拌20-30min,得到含钛牛粪胶,将碱土金属化合物的乙醇溶液加入到制得的含钛牛粪胶中,搅拌均匀,加热至85-95℃,继续保温搅拌反应、蒸发多余的水分,于100-110℃条件下烘干,制成钛-碱土金属-牛粪干凝胶,将制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于600-950℃条件下,空气氛围中煅烧4-6h,即得。本发明专利技术处理和无害化利用牛粪的同时,降低了合成纳米钛酸钙的成本,提高了纳米钛酸钙的吸附重金属的能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护
,特别涉及一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛 酸盐吸附剂的方法。
技术介绍
随着人们对牛肉和牛奶需求量的逐年增加,养牛业迅速发展,牛粪的排放量逐年 增大,环境污染问题日益严重。对于牛粪,传统的处理方法是发酵制作农用肥料。但是传统 的堆肥发酵方法周期长,营养素利用率低,养分易流失,污染环境。近些年,已有一些关于牛 粪利用新方法的专利技术专利公开,如:发电(201110339298. 5),造纸(200610016594. 0),制作 饲料(201410527786. 2,95120635· 4,200710034265. 3)、裂解制气(200510095448. 7)、制沼 气(200810235526.2)和制作活性炭(201110071341. 4, 201110071341. 4, 200610152143. X) 等。但是,这些方法由于成本等原因尚未大规模应用,目前,还不能完全消耗利用养牛场排 放的牛粪。开发牛粪新的应用领域也是解决牛粪问题的一条出路。 牛是反刍性草食动物,草料经牛的咀嚼和消化,部分营养物质被吸收,残渣和一部 分营养物以粪尿的形式排泄出来。牛粪中含有大量的纤维素,木质素,蛋白质,各种氨基酸、 胶体物质和其它有机大分子。经过牛的消化道处理,这些有机物的分子结构和性能都发生 了变化,表现出许多优异的特性,如络合性,分散性,粘结性等,可以在溶胶凝胶合成等领域 得到应用。 纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂,(张东,侯平,化学学报,2009 年,67卷12期:pl336-1342 ;张东,王敏,谭玉玲,化学学报,2010年,16期,pl641-1648 ; Dong Zhang,Chun-li Zhang, Pin Zhou,Journal of Hazardous Materials,2011 年,186 卷2-3期,p971 - 977),其合成方法是溶胶凝胶法,该方法必须用到柠檬酸、油酸、醋酸和聚 乙二醇等试剂作为络合、分散和催化剂,这些材料和试剂价格较高,导致了纳米钛酸盐的合 成成本过高,限制其在实际中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的,是提供一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方 法,利用牛粪为助剂,成本低,同时解决了牛粪污染的问题。 采用的技术方案是: -种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如 下工艺步骤: (1)、取新鲜牛粪,调整含水率为89-91%,制成粪浆,加入粪浆质量的2-10%的氢 氧化钠固体,捣碎匀浆20-30min,在50-80°C条件下保温反应20-24h ;得到碱化牛粪胶,备 用; (2)、按牛粪与钛酸四丁酯质量比为1:0. 25-4取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下, 将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的碱化牛粪胶中,滴完后,继续搅拌20-30min,得 到含钛牛粪胶,备用; (3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物,配制成乙醇溶液,将 碱土金属化合物的乙醇溶液加入到步骤⑵制得的含钛牛粪胶中,搅拌均匀,加热至 85-95Γ,继续保温搅拌反应、蒸发多余的水分,于100-1KTC条件下烘干,制成钛-碱土金 属-牛粪干凝胶,备用; (4)、将步骤(3)中制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于600-950°C条件下,空气氛 围中煅烧4-6h,即得。 上述步骤(1)中捣碎勾衆时,捣碎搅拌速度彡4000r/min。 上述步骤(3)中碱土金属化合物为硝酸妈、硝酸镁、氯化钙、氯化镁。 本专利技术的优点在于: 本专利技术处理和无害化利用牛粪的同时,降低了合成纳米钛酸盐的成本,提高了纳 米钛酸盐的吸附重金属的能力,本专利技术制造工艺简单、操作方便,使用原料成本较低,适于 广泛应用,具有较好的经济效益和社会效益。【附图说明】 图1为实施例2中纳米钛酸钙2的XRD谱。【具体实施方式】 实施例1 -种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如 下工艺步骤: 取新鲜的已调整含水率为89%的牛粪100g,加入2g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机 内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,密闭,在60°C条件下保温反应24h,得到均质碱 化牛粪胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入50g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min, 得到含钛牛粪胶;称取34. 7g硝酸钙,配制成硝酸钙的乙醇溶液,滴加入含钛粪胶中,搅拌 均匀,加热至90°C,继续保温搅拌反应、蒸发,于105°C条件下干燥,制成钛-钙-牛粪干凝 胶,置于箱式电炉中,于650°C条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙1 ; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例2 ,其特征在于,包括如 下工艺步骤: 取新鲜的已调整含水率为90%的牛粪100g,加入5g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机 内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,密闭,在60°C条件下保温反应24h,得到均质碱 化牛粪胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入50g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min, 得到含钛牛粪胶;称取34. 7g硝酸钙,配制成近饱和乙醇溶液,滴加入含钛粪胶中,搅拌均 匀,加热至90°C,继续保温搅拌反应、蒸发,于105°C条件下干燥,制成钛-钙-牛粪干凝胶, 置于箱式电炉中,于650°C条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙2 ; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例3 ,其特征在于,包括如 下工艺步骤: 取新鲜的已调整含水率为90%的牛粪100g,加入5g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机 内,以6000r/min搅拌速度,捣碎勾衆20min,密闭,在50°C条件下保温反应20h,得到均质碱 化牛粪胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入50g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应20min, 得到含钛牛粪胶。称取34. 7g硝酸钙,配制成近饱和乙醇溶液,滴加入含钛粪胶中,搅拌均 匀,加热至85°C,继续保温搅拌反应、蒸发,于100°C干燥,制成钛-钙-牛粪干凝胶,置于箱 式电炉中,于600°C,煅烧6h,得到纳米钛酸钙3 ; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例4 ,其特征在于,包括如 下工艺步骤: 取新鲜的已调整含水率为90%的牛粪100g,加入5g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机 内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆25min,密闭,在80°C保温反应22h,得到均质碱化牛粪 胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入50g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含 钛牛粪胶;称取34. 7g硝酸钙,配制成近饱和乙醇溶液,滴加入含钛粪胶中,搅拌均匀,加热 至95°C,继续保温搅拌反应、蒸发,于IKTC干燥,制成钛-钙-牛粪干凝胶,置于箱式电炉 中,于950°C,煅烧6h,得到纳米钛酸钙4 ; 上述硝酸妈(CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。 实施例5 ,其特征在于,包括如 下工艺步骤: 取新鲜的已调整含水率为90%的牛粪100g,加入5g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机 内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,密闭,在60°C本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:(1)、取新鲜牛粪,调整含水率为89‑91%,制成粪浆,加入粪浆质量的2‑10%的氢氧化钠固体,捣碎匀浆20‑30min,在50‑80℃条件下保温反应20‑24h;得到碱化牛粪胶,备用;(2)、按牛粪与钛酸四丁酯质量比为1:0.25‑4取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的碱化牛粪胶中,滴完后,继续搅拌20‑30min,得到含钛牛粪胶,备用;(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物,配制成乙醇溶液,将碱土金属化合物的乙醇溶液加入到步骤(2)制得的含钛牛粪胶中,搅拌均匀,加热至85‑95℃,继续保温搅拌反应、蒸发多余的水分,于100‑110℃条件下烘干,制成钛‑碱土金属‑牛粪干凝胶,备用;(4)、将步骤(3)中制备的钛‑碱土金属‑牛粪干凝胶于600‑950℃条件下,空气氛围中煅烧4‑6h,即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张东张璐瑶
申请(专利权)人:沈阳理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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