本发明专利技术所述My(CxN1-x)粉体推动式动态连续制备方法，化学式My(CxN1-x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，步骤如下：(1)配料(2)混料与干燥(3)烧结：以0.1～8L/min的气体流速向冷却室、反应室和预热室内充入含氮气体，将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将反应舟向出料口方向匀速推进。本发明专利技术还提供了一种推动式动态连续烧结装置。本发明专利技术能得到单相的My(CxN1-x)粉体，并实现连续化批量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳氮化物粉体制备
，特别涉及一种碳氮化物粉体的动态连续制备方法与烧结装置。
技术介绍
金属陶瓷粉体是一类新型的多功能材料，因其具有高熔点、高硬度、高化学稳定性、抗腐蚀性好、优异的耐磨性等优点，被广泛地应用在硬质工具材料、耐高温部件、耐磨部件、耐腐蚀部件、合金添加剂及其它有特殊要求的零部件上，在航空航天、军事、机械、冶金、电子、化工等领域具有极为广阔的发展潜力和应用前景，受到了世界各国的高度重视。碳氮化物粉体是基于碳热还原氮化法制备的一类碳氮化物粉末，各碳氮化物粉体的热力学合成温度区间存在重叠，合成过程中温度不均匀将会导致产物纯度降低，难以获得单一相组成的碳氮化物粉体。然而碳氮化物粉体的品质，如粉体的粒度、纯度、碳含量、游离碳含量、氮含量、氧含量等对粉末冶金金属陶瓷制品的性能有重要的影响，因此高品质的碳氮化物粉体的制备对高性能金属陶瓷的发展具有十分重要的意义。目前，基于碳热还原氮化法制备碳氮化物粉体时通常使用石墨碳管炉或真空烧结炉，将物料一层层堆放在石墨舟或托盘上。原料的层层堆放使每一层产物受温度场影响较大，容易导致合成过程中原料受热不均匀，从而原料在同一时间不同位置的还原和碳化处于不同阶段，且物料的堆放使得最下层的原始粉末难与还原性气氛接触，阻碍其还原碳化及氮化过程的进行。这些都导致很难获得单相碳氮化物粉体，产物成分和粒度分布区间较大，极大的影响了碳氮化物粉体的物理和化学性能，限制了其广泛应用。中国专利ZL201210122956.X公开了“一种纳米M (C，N)粉末的制备方法”，采用高活性的纳米T12、纳米炭黑和芳香醛为原料来改善反应动力学，促进碳热还原进程，并在真空或通流动气氛下反应，虽然能在实验室制备出少量单相的纳米M(C，N)粉末，但由于也是采用真空烧结炉或碳管炉装备，物料量大时难以保证反应过程中炉内物料温度的均匀性，且制备过程是间歇性作业，产量和效率不高，难以实现批量化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种My(CxNl-x)粉体的推动式动态连续制备方法及烧结装置，以保证合成反应过程中原料受热温度场的均匀性，从而得到单相的My (CxNh)粉体，并实现连续化批量生产。本专利技术所述My (CxN1J粉体的推动式动态连续制备方法，所述化学式My (CxN1J中，M 为 T1、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn 中的一种，y 为 I 或 2，x 为 0.1 彡 x 彡 0.9，其特征在于工艺步骤如下:(I)配料除M为Ti或Ta之外，制备My (CxN1J粉体的原料为M与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ti时，制备My(CxNh)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ta时，制备My (CxNh)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，按照My(CxNh)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备My(CxNh)粉体的原料的配比并计量各原料；(2)混料与干燥将步骤(I)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制SMy(CxNh)粉体的混合粉料；⑶烧结烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1?8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入含氮气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到My(CxNh)粉体；所述预热温度为300?700°C，反应温度为1100?2000 0C ο上述方法中:所述M为T1、y为I时，制备的粉体为Ti (CxN1J粉体，制备Ti (CxN1J粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体与还原剂的摩尔比为1: (0.1?I)，Ti与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (1.0?3.5);烧结时，反应温度为1350?1950 0C ；所述M为Cr、y为2时，制备的粉体为Cr2 (CxN1J粉体，制备Cr2 (CxN1J粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (2?6.5);烧结时，反应温度为1100?17000C ；所述M为V、y为I时，制备的粉体为V (CxN1J粉体，制备V (CxN1J粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (2.8?7.2);烧结时，反应温度为1100?1750°C ；所述M为Ta、y为I时，制备的粉体为Ta (CxN1J粉体，制备Ta (CxN1J粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1: (0.6?I)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (4.5?7.5);所述M为Ta、y为2时，制备的粉体为Ta2 (CxNh)粉体，制备Ta2 (CxN1J粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1: (0.1?0.5)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (2.5?4.2);所述M为Nb、y为I时，制备的粉体为Nb (CxN1J粉体，制备Nb (CxN1J粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (3.3?7.2);制备Tad)粉体、Ta2 (CxN1J粉体或Nb (CxN1J粉体烧结时，反应温度为1400?1950°C ；所述M为Mo、y为2时，制备的粉体为Mo2 (CxN1J粉体，制备Mo2 (CxN1J粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (2.3?4.8);所述M为Mn、y为2时，制备的粉体为Mn2 (CxN1J粉体，制备Mn2 (CxN1J粉体的原料为Mn与O的化合物粉体和还原剂，Mn与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (2.2?4.5)；制备Mo2 (CxN1J粉体或Mn2 (CxN1J粉体烧结时，反应温度为1400?1900°C ；所述M为Zr、y为I时，制备的粉体为Zr (CxN1J粉体，制备Zr (CxN1J粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (3.3?7.2)；所述M为Hf、y为I时，制备的粉体为Hf(CxNh)粉体，制备Hf(CxNh)粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (2.8?3.5);所述M为W、y为I时，制备的粉体为W(CxNh)粉体，制备W(CxNh)粉体的原料为W与O的化合物粉体和还原剂，W与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1: (2.8?4.5);制备Zr (CxN1J粉体、Hf (CxN1J粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种My(CxN1‑x)粉体的推动式动态连续制备方法，所述化学式My(CxN1‑x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料除M为Ti或Ta之外，制备My(CxN1‑x)粉体的原料为M与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ti时，制备My(CxN1‑x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ta时，制备My(CxN1‑x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，按照My(CxN1‑x)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备My(CxN1‑x)粉体的原料的配比并计量各原料；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备My(CxN1‑x)粉体的混合粉料；(3)烧结烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入含氮气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到My(CxN1‑x)粉体；所述预热温度为300～700℃，反应温度为1100～2000℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖，叶金文，安旭光，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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