一种维C银翘片中绿原酸的测定方法技术

技术编号:12059438 阅读:97 留言:0更新日期:2015-09-17 09:35
本发明专利技术公开了一种维C银翘片中绿原酸的测定方法;旨在提供一种分析时间短,工作效率高维C银翘片中绿原酸的测定方法;其技术要点:1)对照品溶液的制备;2)供试品溶液的制备;3)测定:所述的色谱条件为:液相仪:安捷伦1290;色谱柱:Thermo syncronls aQ Dim.mm50×2.1;流动相:乙腈-1%冰醋酸溶液,体积比:9.7:90.3;流速:0.3ml/min;波长:327nm;柱温:40℃;保留时间:2.395min;分析结束时间:4.0min;属于医药检测技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种维C银翘片中的测定方法,具体地说,是涉及一种维C银翘片中绿 原酸的测定方法,属于医药检测

技术介绍
维C银翘片,山银花、连翘、荆芥、淡豆豉、淡竹叶、牛蒡子、芦根、桔梗、甘草、马来 酸氯苯那敏、对乙酰胺基酚、维生素 C、薄荷素油。辅料为淀粉、糊精、滑石粉、丙烯酸树脂、薄 膜包衣预混剂。 疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒,症见发热、头痛、咳嗽、口 干、咽喉疼痛。 为了确保产品的质量,通常需要对药品中的组分进行检测,现有药典《中国药典》 2010年版一部给出的检测山银花(即绿原酸)方法为: 山银花 照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录VI D)测定。 1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一 1 %冰醋酸溶液(6 :94)为流动相; 检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1500。 2、对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液,即得。 3、供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约lg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲 醇适量,超声处理(功率300W,频率40kHz) 45分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取 续滤液,即得。 4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1,注入液相色谱仪,测定,即得。 但是该方法检测时间较长,工作效率低。
技术实现思路
针对上述问题,本专利技术的目的是提供一种分析时间短,工作效率高的维C银翘片 中绿原酸的测定方法。 本专利技术提供的的技术方案是这样的: 一种维C银翘片中绿原酸的测定方法,依次包括下述步骤: 1)对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液,即得; 2)供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约lg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲 醇适量,超声处理45分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得; 3)测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1,注入液相色谱仪,测定,即得; 所述的色谱条件为: 液相仪:安捷伦1290 色谱柱:Thermo syncronIs aQ Dim. mm50X2. I 编号:反 80 ; 流动相:乙腈-I %冰醋酸溶液,体积比:9. 7 :90. 3 ; 流速:0· 3ml/min ; 波长:327nm ; 柱温:40°C; 保留时间:2. 395min ; 分析结束时间:4. Omin。 与现有技术相比,本专利技术提供的技术方案通过对所述的色谱条件进行改变, 即将色谱柱:ACE UltraCore 2. 5Super Cl8IOOX 2. Imm 改为 Thermo syncronls aQ Dim. (mm) 50X2. 1,将乙腈-1 %冰醋酸溶液(6:94)改为乙腈-1 %冰醋酸溶液(9.7 : 90. 3),缩短了分析时间,提高了工作效率;在快速分离的条件下满足标准所需的理论塔板 数。【附图说明】 图1是本专利技术实施例1提供的对照品溶液色谱图; 图2是本专利技术实施例1提供的供试品品溶液色谱图; 图3是现有技术提供的对照品溶液色谱图; 图4是现有技术提供的供试品品溶液色谱图。【具体实施方式】 下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术,但并不构成对本专利技术的任何限制,任 何人在本专利技术的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本专利技术的权利要求范围内。 实施例1 本专利技术提供的一种维C银翘片中绿原酸的测定方法,依次包括下述步骤: 1)对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液,即得; 2)供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约lg,精密称定,置IOOrnl量瓶中,加甲 醇适量,超声处理45分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得; 3)测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1,注入液相色谱仪,测定,即得; 所述的色谱条件为: 液相仪:安捷伦1290 色谱柱:Thermo syncronls aQ Dim. mm50X2. I 编号:反 80 ; 流动相:乙腈-I %冰醋酸溶液,体积比:9. 7 :90. 3 ; 流速:0· 3ml/min ; 波长:327nm ; 柱温:40 °C ; 保留时间:2. 395min ; 分析结束时间:4. Omin。 对照品所得色谱图如图1所示;供试品所得色谱图如图2所示,具体数据参阅表1 和表2 : 表 1 药典方法: 一种维C银翘片中绿原酸的测定方法,依次包括下述步骤: 1)对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液,即得; 2)供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约lg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲 醇适量,超声处理45分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得; 3)测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1,注入液相色谱仪,测定,即得; 所述的色谱条件为: 药典方法: 色谱条件: 液相仪:安捷伦1290 色谱柱:ACE UltraCore 2. 5Super C18100X2. Imm 编号:试用柱 流动相:乙腈-1 %冰醋酸溶液(6:94) 流速:0· 2ml/min 波长:327nm 柱温:40°C 保留时间:7. 438min 分析结束时间:11. Omin 含量:2. 8mg/ 片 对照品所得色谱图如图3所示;供试品所得色谱图如图4所示,具体数据参阅表3 和表4 : 表 3 从上述表格可以看出,本专利技术提供的技术方案,明显缩短了分析时间,提高了工作 效率。【主权项】1. 一种维C银翘片中绿原酸的测定方法,其特征在于,依次包括下述步骤: 1) 对照品洛液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含30yg的溶液,即得; 2) 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约lg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇适 量,超声处理45分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得; 3) 测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1,注入液相色谱仪,测定,即得; 所述的色谱条件为: 液相仪:安捷伦1290 ; 色谱柱:ThermosyncronlsaQDim.mm50X2.I; 流动相:乙腈-I%冰醋酸溶液,体积比:9. 7 :90. 3 ; 流速:〇. 3ml/min; 波长:327nm; 柱温:40°C; 保留时间:2. 395min; 分析结束时间:4.Omin。【专利摘要】本专利技术公开了一种维C银翘片中绿原酸的测定方法;旨在提供一种分析时间短,工作效率高维C银翘片中绿原酸的测定方法;其技术要点:1)对照品溶液的制备;2)供试品溶液的制备;3)测定:所述的色谱条件为:液相仪:安捷伦1290;色谱柱:Thermo syncronls aQ Dim.mm50×2.1;流动相:乙腈-1%冰醋酸溶液,体积比:9.7:90.3;流速:0.3ml/min;波长本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种维C银翘片中绿原酸的测定方法,其特征在于,依次包括下述步骤:1)对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得;2)供试品溶液的制备取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理45分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;3)测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;所述的色谱条件为:液相仪:安捷伦1290;色谱柱:Thermo syncronls aQ Dim.mm50×2.1;流动相:乙腈‑1%冰醋酸溶液,体积比:9.7:90.3;流速:0.3ml/min;波长:327nm;柱温:40℃;保留时间:2.395min;分析结束时间:4.0min。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈学松刘慧妍梁峰王华梁剑锋黄峥
申请(专利权)人:广西壮族自治区梧州食品药品检验所
类型:发明
国别省市:广西;45

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