一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法技术

本发明专利技术公开一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法，包括以下步骤：1)绿咖啡豆粉碎后用含盐酸的热水回流提取1～3次；2)将提取液浓缩，冷却后离心，调节pH＝2～3，进D100大孔树脂，水洗至流出液澄清，先用10％～20％乙醇洗脱，洗脱液浓缩至15～18波美度，得到浸膏A；再用45％～55％乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，调节PH＝2.5～3.5，然后进LX‑207树脂，收集流出液并浓缩至15～18波美度，得到浸膏B；3)合并浸膏A和浸膏B，加入90％～99％乙醇和活性炭，加热回流脱色，过滤，滤液浓缩，趁热加入低极性的有机溶剂调节极性至4.6～4.8，静置冷却，析晶，晶体干燥得到成品。该方法步骤简单，用时短，收率和纯度高，更适合工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种植物提取物的制备方法，具体是一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法。
技术介绍
绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有广泛的药理作用和生物活性，不仅是众多药材和中成药抗菌解毒、消炎利胆的主要有效成分，还具有抗病毒、增高白血球、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。绿原酸广泛存在于植物中，以金银花、杜仲、绿咖啡豆中的含量较高，从天然植物中高效提取绿原酸是国内外的研究热点。绿咖啡豆来源于茜草科植物小果咖啡、中果咖啡及大果咖啡的种子。在绿咖啡豆中含有较多的绿原酸，可作为绿原酸提取物的原料。例如，中国专利CN103497106B，公开了一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法。该方法的步骤为：将原料粉碎后用亚硫酸钠水溶液超声逆流连续提取，提取液经震荡筛过滤、卧螺离心、碟片离心后进入XAD-16大孔树脂吸附，流失液用LX-28大孔树脂吸附，吸附饱和后用纯化水冲洗干净，用50％～80％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，回收乙醇后喷雾干燥。该方法提取耗时较短、提取率在3.5％左右，产品纯度在90％左右，但还可以有进一步的提升空间，以获得更高品质的绿原酸。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法，能获得高收率和高纯度的绿原酸提取物。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法，包括以下步骤：1)以绿咖啡豆为原料，粉碎后用含1wt‰～5wt‰盐酸的热水回流提取1～3次，每次的热水用量为原料重量的8～10倍，每次的提取时间为1～3h；2)将提取液浓缩至3～5倍原料重后离心，离心液用盐酸调节pH＝2～3，进D100大孔树脂，然后水洗至流出液澄清，先用10％～20％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至15～18波美度，得到浸膏A；再用45％～55％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至1～2倍原料重，用盐酸调节PH＝2.5～3.5，然后进LX-207树脂脱咖啡因，收集流出液并浓缩至15～18波美度，得到浸膏B；3)合并浸膏A和浸膏B，加入其重量3～4倍的90％～99％乙醇溶液、1‰～1.5‰的活性炭，加热回流脱色20～30min，过滤，将滤液浓缩至原体积的1/3～1/2，趁热加入低极性的有机溶剂调节极性至4.6～4.8，静置冷却，析晶，晶体干燥得到成品。步骤1)中，所述原料粉碎后的粒度优选为10～30目，以20目为最佳。所述热水中的盐酸含量优选为3wt‰。所述回流提取的次数优选为2次，每次2h。步骤2)中，优选的，浓缩后的洗脱液用盐酸调节PH＝3。步骤3)中，所述的低极性的有机溶剂优选为石油醚、乙醚、苯或二甲苯。进一步的，所述离心液进D100大孔树脂的流速为1BV/h，水洗的流速为0.5～1BV/h，两次乙醇溶液洗脱的流速为1BV/h，浓缩后的洗脱液进LX-207树脂的流速为0.5～1BV/h。进一步的，所述回流提取时的热水温度为90～100℃，以100℃为最佳；所述回流脱色时的温度为75～85℃，以80℃为最佳。进一步的，步骤2)中，第一次洗脱时，所用乙醇溶液优选为15％乙醇溶液，第二次洗脱时，所用乙醇溶液优选为50％乙醇溶液；步骤3)中，所用乙醇溶液优选为95％乙醇溶液。进一步的，步骤2)中和步骤3)中所提及的浓缩方式均为减压浓缩，步骤3)中的干燥方式为减压干燥。本专利技术的有益效果为：本专利技术经过盐酸水溶液回流提取、D100大孔树脂吸附、LX-207树脂脱咖啡因、活性炭乙醇溶液回流脱色等过程，所用时间短，所用有机试剂主要为乙醇溶液，对环境和产品的污染少，制得产品的收率4％～5％，绿原酸含量在98％以上，收率和纯度高，更适合工业生产。具体实施方式下面以实施例作进一步描述，但本专利技术不局限于这些实施例。实施例1从绿咖啡豆中提取绿原酸，步骤如下：1)以绿咖啡豆为原料，粉碎至20目后，用含3wt‰盐酸的热水回流提取2次，提取时的热水温度为100℃，每次的热水用量为原料重量的9倍，每次的提取时间为2h；2)将提取液减压浓缩至4倍原料重后离心，离心液用盐酸调节pH＝3，进D100大孔树脂，流速为1BV/h，然后水洗至流出液澄清，流速为0.8BV/h，先用15％乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，洗脱液减压浓缩至16波美度，得到浸膏A；再用50％乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，洗脱液减压浓缩至1.5倍原料重，用盐酸调节PH＝3，然后进LX-207树脂脱咖啡因，流速为1BV/h，收集流出液并减压浓缩至16波美度，得到浸膏B；3)合并浸膏A和浸膏B，加入其重量3.5倍的95％乙醇溶液、1.5‰的活性炭，加热(温度为80℃)回流脱色25min，过滤，将滤液减压浓缩至原体积的1/2，趁热加入石油醚调节极性至4.7，静置冷却，析晶，晶体减压干燥得到成品，产品收率为5％，绿原酸含量为99％。实施例2从绿咖啡豆中提取绿原酸，步骤如下：1)以绿咖啡豆为原料，粉碎至10目后，用含3wt‰盐酸的热水回流提取3次，提取时的热水温度为90℃，每次的热水用量为原料重量的9倍，每次的提取时间为3h；2)将提取液减压浓缩至3倍原料重后离心，离心液用盐酸调节pH＝2.5，进D100大孔树脂，流速为1BV/h，然后水洗至流出液澄清，流速为1BV/h，先用10％乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，洗脱液减压浓缩至16波美度，得到浸膏A；再用55％乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，洗脱液减压浓缩至1倍原料重，用盐酸调节PH＝3，然后进LX-207树脂脱咖啡因，流速为1BV/h，收集流出液并减压浓缩至16波美度，得到浸膏B；3)合并浸膏A和浸膏B，加入其重量3倍的95％乙醇溶液、1.5‰的活性炭，加热(温度为75℃)回流脱色25min，过滤，将滤液减压浓缩至原体积的1/2，趁热加入苯调节极性至4.6，静置冷却，析晶，晶体减压干燥得到成品，产品收率为4.5％，绿原酸含量为98.8％。实施例3从绿咖啡豆中提取绿原酸，步骤如下：1)以绿咖啡豆为原料，粉碎至20目后，用含5wt‰盐酸的热水回流提取1次，提取时的热水温度为95℃，热水用量为原料重量的10倍，提取时间为1h；2)将提取液减压浓缩至4倍原料重后离心，离心液用盐酸调节pH＝3，进D100大孔树脂，流速为1BV/h，然后水洗至流出液澄清，流速为0.5BV/h，先用15％乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，洗脱液减压浓缩至18波美度，得到浸膏A；再用45％乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，洗脱液减压浓缩至1.5倍原料重，用盐酸调节PH＝3.5，然后进LX-207树脂脱咖啡因，流速为0.5BV/h，收集流出液并减压浓缩至18波美度，得到浸膏B；3)合并浸膏A和浸膏B，加入其重量3.5倍的99％乙醇溶液、1‰的活性炭，加热(温度为80℃)回流脱色30min，过滤，将滤液减压浓缩至原体积的1/3，趁热加入乙醚调节极性至4.7，静置冷却，析晶，晶体减压干燥得到成品，产品收率为4％，绿原酸含量为98.1％。实施例4从绿咖啡豆中提取绿原酸，步骤如下：1)以绿咖啡豆为原料，粉碎至30目后，用含1wt‰盐酸的热水回流提取2次，提取时的热水温度为100本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以绿咖啡豆为原料，粉碎后用含1wt‰～5wt‰盐酸的热水回流提取1～3次，每次的热水用量为原料重量的8～10倍，每次的提取时间为1～3h；2)将提取液浓缩至3～5倍原料重后离心，离心液用盐酸调节pH＝2～3，进D100大孔树脂，然后水洗至流出液澄清，先用10％～20％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至15～18波美度，得到浸膏A；再用45％～55％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至1～2倍原料重，用盐酸调节PH＝2.5～3.5，然后进LX‑207树脂脱咖啡因，收集流出液并浓缩至15～18波美度，得到浸膏B；3)合并浸膏A和浸膏B，加入其重量3～4倍的90％～99％乙醇溶液、1‰～1.5‰的活性炭，加热回流脱色20～30min，过滤，将滤液浓缩至原体积的1/3～1/2，趁热加入低极性的有机溶剂调节极性至4.6～4.8，静置冷却，析晶，晶体干燥得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以绿咖啡豆为原料，粉碎后用含1wt‰～5wt‰盐酸的热水回流提取1～3次，每次的热水用量为原料重量的8～10倍，每次的提取时间为1～3h；2)将提取液浓缩至3～5倍原料重后离心，离心液用盐酸调节pH＝2～3，进D100大孔树脂，然后水洗至流出液澄清，先用10％～20％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至15～18波美度，得到浸膏A；再用45％～55％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至1～2倍原料重，用盐酸调节PH＝2.5～3.5，然后进LX-207树脂脱咖啡因，收集流出液并浓缩至15～18波美度，得到浸膏B；3)合并浸膏A和浸膏B，加入其重量3～4倍的90％～99％乙醇溶液、1‰～1.5‰的活性炭，加热回流脱色20～30min，过滤，将滤液浓缩至原体积的1/3～1/2，趁热加入低极性的有机溶剂调节极性至4.6～4.8，静置冷却，析晶，晶体干燥得到成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的低极性的有机溶剂为石油醚、乙醚、苯或二甲苯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋元勇，文继承，
申请(专利权)人：桂林茗兴生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45