粗四氯化钛生产工艺及其设备制造技术

本发明专利技术公开了一种粗四氯化钛生产工艺，其步骤包括：a、向高温氯化炉中加入富钛物料进行氯化操作；b、将氯化操作之后所得的氯化烟气通入第一烟气净化系统中，从第一烟气净化系统中出来的氯化烟气温度为150～180℃；c、将第一烟气净化系统中出来的氯化烟气通入至第二烟气净化系统，从第二烟气净化系统中出来的氯化烟气的固含量为≤10mg/Nm3；d、从第二烟气净化系统中输出的氯化烟气进入到淋洗塔冷却分离最终得到粗四氯化钛，本发明专利技术还公开了一种粗四氯化钛生产设备。通过本发明专利技术最终得到杂质含量较少的粗四氯化钛，过程中节省了生产设备，由此降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
粗四氯化钛生产工艺及其设备
本专利技术涉及钛冶金领域，具体涉及一种粗四氯化钛的生产工艺及其设备。
技术介绍
金属钛性能优异，广泛应用于航空航天、国防工业、石油化工、医疗器械和体育器材等领域，我国钛资源拥有量占全球已探明储量的30％，在我国发展钛资源加工利用产业具有得天独厚的条件，随着我国的经济不断增长，钛的消费量也在快速增长。四氯化钛作为海绵钛和钛白粉的主要生产原料，其需求量也随之增加。传统的四氯化钛生产流程如下：以富钛物料(“富钛物料”主要包括天然金红石、高钛渣、人造金红石以及钛铁矿)作为生产原料放入氯化炉，经过氯化操作后得到含有四氯化钛的混合氯化烟气，所述混合氯化烟气经过收尘、淋洗、沉降、过滤一系列冷凝分离操作得到粗四氯化钛，最后将所得的粗四氯化钛经过精制操作最终得到精制四氯化钛，其中粗四氯化钛中的杂质含量直接影响到最终制得精四氯化钛的纯净度，最终影响生产出的海绵钛和钛白粉的质量。在实际生产中，淋洗过后所得的四氯化钛料液中固体杂质含量很高，致使料液呈泥浆状，因此在进行过滤操作之前需要通过浓密机对料液中的泥砂进行沉降处理，在处理过程中浓密机内部的泥浆提升装置极易发生故障，发生故障之后停车检修困难，需要花费较长时间才能使浓密机重新正常工作，而且检修过程中四氯化钛极易泄漏，造成环境污染，为了避免停车造成的四氯化钛损失，工厂往往备用多个浓密机，但是此种方法大大增加了生产成本；经过沉降操作后，泥浆与四氯化钛氯化烟气在一定程度上分离，一部分工厂直接将泥浆排出装置，此种方式并不可取，泥浆会造成环境污染，还有一部分工厂将泥浆返回至氯化炉或一级重力收尘器，利用高温将泥浆气化，最后经过收尘器冷却后收集生渣，此种方式是目前主要的四氯化钛过程中泥浆处理方法，但泥浆对于氯化炉以及后续的收尘设备影响极大，容易造成上述设备的损坏，最终得到的粗四氯化钛中杂质颗粒含量较高，不利于后续精四氯化钛制取。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种生产杂质较少的粗四氯化钛生产工艺，本专利技术还提供了一种实现上述生产工艺的粗四氯化钛生产设备。为了解决上述现有技术的问题，本专利技术采用以下技术方案实现：本专利技术提供了一种粗四氯化钛生产工艺，其步骤包括：a、向高温氯化炉中加入富钛物料进行氯化操作；b、将氯化操作之后所得的氯化烟气通入第一烟气净化系统中，从第一烟气净化系统中出来的氯化烟气温度为150～180℃；c、将第一烟气净化系统中出来的氯化烟气通入至第二烟气净化系统，从第二烟气净化系统中出来的氯化烟气的固含量为≤10mg/Nm3；d、从第二烟气净化系统中输出的氯化烟气进入到淋洗塔冷却分离最终得到粗四氯化钛。富钛物料、氯气以及焦炭在氯化炉中反应并从氯化炉顶排出高温氯化烟气，此时氯化烟气中主要成分包括固体杂质颗粒、四氯化钛和一些其它的金属氯化物形成的蒸汽、沸点高于四氯化钛的物质以及沸点低于四氯化钛的物质形成的蒸汽，还包括氯化炉中的Cl2、CO、CO2、COCl2等废气。为了使粗四氯化钛生产过程中无泥浆产生，在淋洗之前控制从第一烟气净化系统中出来的氯化烟气温度为150～180℃，由于金属氯化物中氯化铝的沸点为180.2℃，氯化铁的沸点为318.9℃，因此在氯化烟气从第一烟气净化系统排出之前，在此温度条件下高于四氯化钛沸点的氯化铁、氯化铝等金属氯化物均转为固体颗粒，且一部分的固体颗粒在第一烟气净化系统中被除去。之后从第一烟气净化系统出来的氯化烟气通入到第二烟气净化系统，从第二烟气净化系统中出来的氯化烟气固含量≤10mg/Nm3，由此进入淋洗塔中的氯化烟气中只含有少量的低沸点杂质以及粗四氯化钛，经过淋洗塔淋洗之后不会产生泥浆，最终得到杂质含量较少的粗四氯化钛。具体地，所述第一烟气净化系统包括至少一级机械收尘器和/或至少一级过滤装置，通过控制从最后一级机械收尘器或过滤装置中出来的氯化烟气温度为150～180℃，在此温度条件下高于四氯化钛沸点的氯化铁、氯化铝等金属氯化物均转为固体颗粒，固体颗粒被部分沉降在机械收尘器或拦截在过滤装置中。具体地，所述第二烟气净化系统包括至少一级过滤装置，从最后一级过滤装置中出来的氯化烟气固含量≤10mg/Nm3，几乎所有的固体颗粒被过滤装置过滤掉，为后续淋洗提供了杂质较少的冷却分离原料。作为上述粗四氯化钛生产工艺的进一步改进，所述过滤装置中滤芯的平均孔径为10～40μm，孔隙率为20～70％，厚度为1～5mm，在此参数条件下过滤装置的过滤精度最高，由此进入淋洗塔中的氯化烟气杂质最少。作为上述粗四氯化钛生产工艺的进一步改进，粉末烧结多孔过滤合金或粉末烧结多孔陶瓷材料构成。根据本专利技术人研究发现，在150～180℃的温度条件下氯化铝和氯化铁以及其它的高沸点物质均转化为固体颗粒状态，这些固体颗粒与上述Cl2、CO、CO2、COCl2等废气在高温条件下共同构成具有强腐蚀性的氯化烟气，因此采用粉末烧结多孔过滤合金或粉末烧结多孔陶瓷材料构成的抗腐蚀滤芯可以实现对上述氯化烟气过滤。具体地，所述粉末烧结多孔过滤合金基本是由按质量百分比计14～17％的Cr、6～10％的Fe、0～0.15％的C、0～0.5％的Si、0～1％的Mn、0～0.05％的Cu、0～5％的Al、0～1.5％的Ti以及余量的Ni构成。现有技术中从机械收尘器中出来的高温氯化烟气包括四氯化钛、氯化铁和氯化铝等其它金属氯化物，还包括一些低沸点杂质以及Cl2、CO、CO2、COCl2等废气，上述氯化铁和氯化铝等金属氯化物的沸点均高于四氯化钛且在烟气状态下与Cl2、CO、CO2、COCl2等废气混合成具有较强腐蚀性的氯化烟气，因此在现有技术中从机械收尘器中出来的氯化烟气一般先通入至淋洗塔中，经过淋洗塔淋洗将其转化为料液，此过程中会产生大量的泥浆，淋洗之后料液经过循环泵槽，从循环泵槽出来的料液在过滤之前需要经过浓密机沉降，最后才通过过滤装置过滤得到粗四氯化钛，在生产过程中浓密机容易出现故障导致生产停车，最终得到的粗四氯化钛的杂质含量也非常高。本专利技术采用上述条件构成的粉末烧结多孔过滤合金构成的滤芯具有很好的耐氯气、氯化氢气体腐蚀的特性，尤其适用于高温氯气、氯化氢体系下的气固分离过滤，因此能够过滤掉具有强腐蚀性的氯化烟气。本专利技术还提供了一种粗四氯化钛生产设备，包括高温氯化炉，所述高温氯化炉连有排出150～180℃氯化烟气的第一烟气净化系统，所述第一烟气净化系统包括至少一级机械收尘器和/或至少一级过滤装置，所述第一烟气净化系统连有排出固含量≤10mg/Nm3氯化烟气的第二烟气净化系统，所述第二烟气净化系统包括至少一级过滤装置，所述第二烟气净化系统的最后一级过滤装置连有淋洗塔。作为上述粗四氯化钛生产设备的进一步改进，所述过滤装置的滤芯的平均孔径为10～40μm，孔隙率为20～70％，厚度为1～5mm。进一步地，所述过滤装置中滤芯由粉末烧结多孔过滤合金或粉末烧结多孔陶瓷材料构成。进一步地，所述粉末烧结多孔过滤合金基本是由按质量百分比计14～17％的Cr、6～10％的Fe、0～0.15％的C、0～0.5％的Si、0～1％的Mn、0～0.05％的Cu、0～5％的Al、0～1.5％的Ti以及余量的Ni构成。以下通过附图和具体实施方式对本专利技术作进一步地说明。附图说明图1为本专利技术的一种粗四氯化钛生产设本文档来自技高网...

【技术保护点】
粗四氯化钛生产工艺，其步骤如下：a、向高温氯化炉(1a)中加入富钛物料进行氯化操作；b、将氯化操作之后所得的氯化烟气通入第一烟气净化系统(2a)中，从第一烟气净化系统(2a)出来的氯化烟气温度为150～180℃；c、将第一烟气净化系统(2a)中出来的氯化烟气通入至第二烟气净化系统(3a)，从第二烟气净化系统(3a)中出来的氯化烟气的固含量≤10mg/Nm3；d、从第二烟气净化系统(3a)中输出的氯化烟气进入到淋洗塔(4a)冷却分离最终得到粗四氯化钛。

【技术特征摘要】
1.粗四氯化钛生产工艺，其步骤如下：a、向高温氯化炉1a中加入富钛物料进行氯化操作；b、将氯化操作之后所得的氯化烟气通入第一烟气净化系统2a中，所述第一烟气净化系统2a包括至少一级机械收尘器和/或至少一级过滤装置，从第一烟气净化系统2a出来的氯化烟气温度为150～180℃；c、将第一烟气净化系统2a中出来的氯化烟气通入至第二烟气净化系统3a，所述第二烟气净化系统3a包括至少一级过滤装置，从第二烟气净化系统3a中出来的氯化烟气的固含量≤10mg/Nm3；d、从第二烟气净化系统3a中输出的氯化烟气进入到淋洗塔4a冷却分离最终得到粗四氯化钛；其中所述过滤装置中滤芯由粉末烧结多孔过滤合金构成，所述粉末烧结多孔过滤合金由按质量百分比计14～17％的Cr、6～10％的Fe、0～0.15％的C、0～0.5％的Si、0～1％的Mn、0～0.05％的Cu、0～5％的Al、0～1.5％的Ti以及余量的Ni构成。2.如权利要求1所述的粗四氯化钛生产工艺，其特征在于：所述过滤装...

【专利技术属性】
技术研发人员：高麟，汪涛，刘超，
申请(专利权)人：成都易态科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51