本发明专利技术涉及一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：(1)将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；(2)将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；(3)将步骤(1)中得到的含有量子点的溶液加热，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片。本发明专利技术以常见的前驱物为原料，用简单的实验装置即可制备形貌规则的MnS纳米片；本发明专利技术具有所需原材料易得、价格低廉、操作过程简便、反应条件温和、对设备无特殊要求等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硫化锰材料的制备领域，特别涉及。
技术介绍
硫化锰(MnS)是VE B-VIA族的宽禁带半导体材料，其禁带能量为3.7eV，在制备太阳能电池的窗口 /缓冲液和短波长光电子器件中有潜在的应用价值。近几年来MnS的制备研宄引起了人们的广泛关注。目前MnS的制备方法主要是水热/溶剂热法，这种方法是特制的密闭反应器中，以水或非水溶剂为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶，从而进行无机合成与材料处理的方法。然而这种方法反应条件苛刻，对设备有一定要求，所制备的材料的粒径一般达到微米级别。量子点由于自身的量子效应具有独特的性质，当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应，从而派生出纳米体系具有常观体系和微观体系不同的低维物性，展现出许多不同于宏观体材料的物理化学性质，在非线形光学、磁介质、催化、医药及功能材料等方面具有极为广阔的应用前景。成核和生长是控制纳米晶生长的两个重要的过程，由于种子生长法制备过程中成核和生长是两个相对独立的过程，所以这种方法通常被用来做一些纳米晶的形貌调控。首先通过制备量子点作为MnS的晶种，然后引入硫源可制备1nmX 15nm的MnS纳米片。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法以常见廉价的前驱物为原料，用简单的实验装置即可制备硫化锰纳米片。该方法具有所需原材料易得、价格低廉、操作过程简便、重复率高等优点。本专利技术的，包括:(I)在200?240°C氮气保护下，将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；其中，硫化猛与油胺的比例为1.5mmol:5ml ；(2)在70?80°C氮气保护下，将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；其中，升华硫与油胺的比例为3mmol:5ml ；(3)将步骤(I)中得到的含有量子点的溶液加热至170?240°C，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片；其中，含有量子点的溶液与硫源溶液的体积比例为1:5?4:5。所述步骤(3)中硫源溶液的加入为每隔20分钟加入0.5ml。所述步骤(3)中硫源溶液的加入方式为注射加入。最后将得到的MnS纳米片保存在三氯甲烷中。本专利技术操作简单，易控制形貌，利用可重复性高的种子生长法制备MnS纳米片。有益效果(I)本专利技术以常见的前驱物为原料，材料易得、价格低廉。(2)本专利技术操作过程简单，反应条件温和，实验装置简单，对设备无特殊要求。(3)本专利技术得到的MnS纳米片形貌规则。【附图说明】图1为实施例1中制备的硫化锰量子点的透射电镜图片；图2为实施例1中制备的硫化锰纳米片的透射电镜图片；图3为实施例1中制备的硫化锰纳米片的XRD图片；【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例11.5mmol硫化锰加入5ml油胺200°C下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中70°C下通入氮气保护。将Iml含有量子点的混合溶液加热到240摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇，离心洗涤得到MnS纳米片。其中，制备得到的硫化锰量子点的透射电镜图片如图1所示；制备得到的硫化锰纳米片的透射电镜图片如图2所示；图3为制备得到的硫化锰纳米片的XRD图。实施例21.5mmol硫化锰加入5ml油胺200°C下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中70°C下通入氮气保护。将0.5ml含有量子点的混合溶液加热到200摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇破乳，离心洗涤得到MnS纳米片。实施例31.5mmol硫化锰加入5ml油胺240°C下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中70°C下通入氮气保护。将2ml含有量子点的混合溶液加热到170摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇破乳，离心洗涤得到MnS纳米片。实施例41.5mmol硫化锰加入5ml油胺200°C下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中80°C下通入氮气保护。将1.5ml含有量子点的混合溶液加热到240摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇，离心洗涤得到MnS纳米片。【主权项】1.，包括: (1)在200?240°C氮气保护下，将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；其中，硫化猛与油胺的比例为1.5mmol:5ml ； (2)在70?80°C氮气保护下，将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；其中，升华硫与油胺的比例为3mmol:5ml ； (3)将步骤(I)中得到的含有量子点的溶液加热至170?240°C，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片；其中，含有量子点的溶液与硫源溶液的体积比例为1:5?4:5。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(3)中硫源溶液的加入为每隔20分钟加入0.5ml。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(3)中硫源溶液的加入方式为注射加入。【专利摘要】本专利技术涉及，包括：(1)将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；(2)将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；(3)将步骤(1)中得到的含有量子点的溶液加热，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片。本专利技术以常见的前驱物为原料，用简单的实验装置即可制备形貌规则的MnS纳米片；本专利技术具有所需原材料易得、价格低廉、操作过程简便、反应条件温和、对设备无特殊要求等优点。【IPC分类】B82Y30/00, C01G45/00【公开号】CN104891575【申请号】CN201510290382【专利技术人】胡俊青, 张誉心, 李博, 邹儒佳, 刘倩, 杨晓君, 黄小娟 【申请人】东华大学【公开日】2015年9月9日【申请日】2015年5月29日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：(1)在200～240℃氮气保护下，将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；其中，硫化锰与油胺的比例为1.5mmol：5ml；(2)在70～80℃氮气保护下，将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；其中，升华硫与油胺的比例为3mmol：5ml；(3)将步骤(1)中得到的含有量子点的溶液加热至170～240℃，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片；其中，含有量子点的溶液与硫源溶液的体积比例为1：5～4：5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡俊青，张誉心，李博，邹儒佳，刘倩，杨晓君，黄小娟，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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