【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分析测试方法,具体涉及一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法。
技术介绍
高铝质浇注料是Al2O3含量高于48%的浇注料,拥有良好的高温性能、耐度大等特性,广泛应用于五金、冶炼、化工、有色金属等产业,在钢铁产业尤为突出。《GB/T5069-2007镁铝系耐火材料化学分析方法》及《GB/T21114-2007耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》采用氟盐置换EDTA容量法及熔铸玻璃片法测定高铝质浇注料中Al2O3含量。前者分析过程中要用到硫酸、盐酸、氢氧化钠、苯羟乙酸等强酸、强碱及含苯类物质,并且分析周期长达4至5小时;后者分析过程中需要进行灼烧减量分析,分析时间长,使用碘化铵等挥发性脱模剂,对环境及人存在一定危害,因此无法适应钢铁行业快速分析的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法,以快速测定三氧化二铝含量范围30~97%的铝质浇注料中三氧化二铝的具体含量。为解决上述技术问题,本专利技术提供的测定方法包括如下分析步骤:1)取样并粉碎粒度至120目以下。2)按质量比将2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细、混匀,制备得到混合熔剂。3)准确称取步骤1)中粉碎的0.1000g铝质浇注料,置于盛有2g步骤2)混合熔剂的铂坩埚中混匀,再覆盖2g的混合熔剂,置于马弗炉中熔融至试样完全熔解,取出并旋转坩 ...
【技术保护点】
一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法,所述铝质浇注料中三氧化二铝的含量范围为30~97%,其特征在于:该方法包括以下步骤:1)取样并粉碎粒度至120目以下;2)按质量比将2份优级纯的无水碳酸钠与1份优级纯的硼酸研细、混匀,制备得到混合熔剂;3)准确称取步骤1)中粉碎的0.1000g铝质浇注料,置于盛有2g步骤2)混合熔剂的铂坩埚中混匀,再覆盖2g的混合熔剂,置于马弗炉中熔融至试样完全熔解,取出并旋转坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,冷却;4)用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有煮沸的20mL浓盐酸和60mL水的烧杯中,加热浸出熔融物至溶液清亮,用蒸馏水洗出坩埚,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;5)吸取步骤4)的溶液25mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;6)将标准样品和空白样品参照步骤3)~步骤5)的方法处理,用于ICP分析;7)试样分析:测量空白样品、标准样品和待测样品溶液的光谱强度,由空白样品和标准样品溶液的光谱强度绘制出工作曲线;根据工作曲线和待测样品溶液的光谱强度,计算出待测元素的质量分数。
【技术特征摘要】
1.一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法,所述铝质浇注料中
三氧化二铝的含量范围为30~97%,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)取样并粉碎粒度至120目以下;
2)按质量比将2份优级纯的无水碳酸钠与1份优级纯的硼酸研细、
混匀,制备得到混合熔剂;
3)准确称取步骤1)中粉碎的0.1000g铝质浇注料,置于盛有2g步
骤2)混合熔剂的铂坩埚中混匀,再覆盖2g的混合熔剂,置于马弗炉中
熔融至试样完全熔解,取出并旋转坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,
冷却;
4)用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有煮沸的20mL浓盐酸和60mL水
的烧杯中,加热浸出熔融物至溶液清亮,用蒸馏水洗出坩埚,移入250mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕琦,郭芳,崔隽,沈克,贾丽晖,朱慧,李小杰,古兵平,
申请(专利权)人:武汉钢铁集团公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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