一种直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法技术

本发明专利技术公开了一种直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法，它是准确称取一定量的样品，然后将浓度0.5%—5%的硼氢化钠水溶液加入到样品中，并混合均匀。其中硼氢化钠溶液质量与样品的质量比例0.5:1—4:1。然后，将坩埚放置于一密封的反应器中，该反应器同时带有载气入口和载气出口，当将装有混合好的硼氢化钠溶液与样品的小烧杯放入密封装置中后，将2%—10%的盐酸注射到样品中，同时启动载气和仪器进行测量。本方法不需要样品前处理，测定速度快，特别是可直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，它是准确称取一定量的样品，然后将浓度0.5%—5%的硼氢化钠水溶液加入到样品中，并混合均匀。其中硼氢化钠溶液质量与样品的质量比例0.5:1—4:1。然后，将坩埚放置于一密封的反应器中，该反应器同时带有载气入口和载气出口，当将装有混合好的硼氢化钠溶液与样品的小烧杯放入密封装置中后，将2%—10%的盐酸注射到样品中，同时启动载气和仪器进行测量。本方法不需要样品前处理，测定速度快，特别是可直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素。【专利说明】—种直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法
本专利技术属于分析化学
，尤其是涉及一种使用原子光谱直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法。
技术介绍
我国“十一五”规划制定了发展循环经济，建设资源节约型、环境友好型社会的战略目标，规划提出了到2010年末我国单位国民经济产值的能耗要比2005年末降低20%以及污染物排放总量减少10%的两个约束性指标。 随着当今世界人口快速增长和经济的迅速发展，环境污染问题日益严重。各城市污水处理厂的大量兴建，有效缓解了城市生活污水和工业废水对环境的污染。但污水处理过程中产生的大量污泥很容易对环境造成二次污染，由于污泥中含有丰富的氮、磷、钾等营养元素，其资源化农用已经成为当今研究的热点，但污泥中重金属元素已成为制约污泥资源化农用的关键因素。许多学者针对如何减少和降低城市污泥中重金属毒害作用展开了广泛的研究，但系统性、经济性和实用性还达不到要求。因此城市污泥处置及其对环境的影响已成为我国新兴的环境问题之一，受到广泛的关注。 污泥处理和处置技术在我国起步较晚，针对我国国情，污泥干化焚烧工艺工程投资和运行费用相对较高，在大城市、大型城镇群以及用地紧张地区比较适用；污泥堆肥必须结合用户的需求，在市场调研的基础上，可以考虑推广应用。目前，我国在各种污泥处置方法中，农用约占44.8%，陆地填埋约占1%，其他处置约占10.5%，另有大约13.7%的城市污泥未经任何处理便重新回到自然界中。污泥的农田利用由于既能为作物提供营养成分、改良和培肥土壤，又能大量处理污泥，从而受到国内外的普遍重视，若将污泥加以利用，每年可得到价值相当于9 500万美元的商品化肥以上几种方法，焚烧法的技术与设备复杂，能耗大，投资高，并伴有大气污染问题；填埋法受到用地的限制，且填埋场周围的环境也会恶化；投海会污染海洋，对海洋生态系统和人类食物链造成威胁，国际公约已明令禁止；用堆肥法处理后的城市污泥进行农业利用，具有经济简便、可资源化等优点，但重金属和病原菌、有机物等有毒有害污染物在土壤中的累积是污泥堆肥使用中的一个重大障碍。近年来发达国家已就促进厌氧消化进程技术和污泥减量技术展开研究。通过各种预处理(如热解法、水解酸化法、碱处理等)来提高污泥的厌氧消化性能；通过臭氧氧化、超声波技术、解耦联代谢、分解处理等措施进行污泥减量化处理。通常把污水厂污泥的稳定和脱水(一般脱水至含水率达70% — 80% )称作污泥的处理；将污泥的堆肥、填埋、干化和加热处理及最终利用，称为污泥的处置。从世界范围看，目前一些发达国家对于污泥处置的方法大致采用污泥焚烧、卫生填埋、海洋倾倒、污泥堆肥、污泥农用等。 根据与电磁辐射作用的物质是以气态原子还是以分子(或离子团)形式存在，可将光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两类。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。原子发射光谱分析(AES)，它是利用原子对辐射的发射性质建立起来的分析方法，主要用于微量多元素的定量分析。目前，使用原子光谱在测定样品时，均需要将样品进行前处理，这不仅耗时，同时也带来严重的环境污染，使测定速度和检出限均受到影响。
技术实现思路
本专利技术公开了，其特征在于该方法按如下的步骤进行:准确称取一定量的样品，然后将浓度0.5% — 5%的硼氢化钠水溶液加入到液体及污泥样品中，并混合均匀，然后将坩埚放置于一密封的反应器中，该反应器同时带有载气入口和载气出口，另外还带有一个可使针插穿的橡胶密封垫入口，当将装有混合好的硼氢化钠溶液与液体及污泥样品的小烧杯放入密封装置中后，用装有2% —10%的盐酸的注射器刺入密封垫，使盐酸溶液被注射到样品中，同时启动载气和仪器进行测量；其中硼氢化钠溶液质量与液体及污泥样品的质量比例0.5:1一4:1。 本专利技术所述的直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法，其中的毒有害元素指的是液体及污泥样品中的重金属金、银、铜、铁、铅、砷和汞。 本专利技术优选的直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法，其特征在于该方法按如下的步骤进行:在一小玻璃烧杯中，准确加入一定量的样品，然后将浓度0.5% — 5%的硼氢化钠水溶液加入到液体及污泥样品中，并混合均匀；其中硼氢化钠溶液质量与污泥的质量比例0.5:1 — 3:1 ;然后，将坩埚放置于一密封的反应器中，该反应器同时带有载气入口和载气出口，另外还带有一个可使针插穿的橡胶密封垫入口，当将装有混合好的硼氢化钠溶液与样品的小烧杯放入密封装置中后，用装有10%的盐酸的注射器刺入密封垫，使盐酸溶液被注射到样品中，同时启动载气和仪器进行测量。 本专利技术所述的直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法，盐酸的注射体积为液体及污泥样品体积的100% — 200%。盐酸的最佳注射体积为样品体积的100% —150%。载气的最佳流量为300毫升/分钟。 本专利技术所共公开的直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法所具有的积极效果在于:本专利技术的方法不需要样品前处理，测定速度快，特别是可直接测定污泥等固体样品中有毒有害元素，更加有利于对环境的保护。 【具体实施方式】 为了简单和清楚的目的，下文恰当的省略了公知技术的描述，以免那些不必要的细节影响对本技术方案的描述。以下结合较佳实施例，对本专利技术做进一步的描述，特别加以说明的是，制备本专利技术所用到的化学试剂、原料均有市售。 实施例1:在一小20毫升玻璃烧杯中，准确加入0.1OOOg干污泥样品，然后将质量浓度1.5%的硼氢化钠水溶液2毫升加入到污泥中，并混合均匀。然后，将坩埚放置于一密封的反应器中，该反应器同时带有载气入口和载气出口，另外还带有一个可使针插穿的橡胶密封垫入口。当将装有混合好的硼氢化钠溶液与样品的小烧杯放入密封装置中后，用装有10%的盐酸的注射器刺入密封垫，使5毫升盐酸溶液被注射到样品中，同时启动载气和仪器进行测量。其中载气的最佳流量为300毫升/分钟(氮气)。实验结果显示，用本法测定的值与消解法测定的值有很好的吻合。 实施例2准确称取0.5000g的样品，然后将浓度0.5%的硼氢化钠水溶液5毫升加入到液体样品中，并混合均匀，然后将坩埚放置于一密封的反应器中，该反应器同时带有载气入口和载气出口，另外还带有一个可使针插穿的橡胶密封垫入口，当将装有混合好的硼氢化钠溶液与液体样品的小烧杯放入密封装置中后，用装有15毫升10%的盐酸的注射器刺入密封垫，使盐酸溶液被注射到样品中，同时启动载气和仪器进行测量(氮气)。实验结果显示，用本法测定的值与消解法测定的值有很好的吻合。 实施例3:在一小50毫升玻璃烧杯中，准确加入100g干污泥样品，然后将质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接测定液体及污泥样品中有毒有害元素的方法，其特征在于该方法按如下的步骤进行：准确称取一定量的样品，然后将浓度0.5%—5%的硼氢化钠水溶液加入到液体及污泥样品中，并混合均匀，然后将坩埚放置于一密封的反应器中，该反应器同时带有载气入口和载气出口，另外还带有一个可使针插穿的橡胶密封垫入口，当将装有混合好的硼氢化钠溶液与液体及污泥样品的小烧杯放入密封装置中后，用装有2%—10%的盐酸的注射器刺入密封垫，使盐酸溶液被注射到样品中，同时启动载气和仪器进行测量；其中硼氢化钠溶液质量与液体及污泥样品的质量比例0.5:1—4:1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段旭川，卜范龙，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：天津;12