本发明专利技术涉及氮化法生产高纯β相氮化硅的制备方法，由硅粉在充有氮气的氮气炉中高温氮化而成。本发明专利技术在低压条件下反应，相对其他方法安全性更好；对原料气体都进行预处理保证产品纯度；添加氯化铵试剂；本发明专利技术采用智能控温系统，操作简便，反应稳定，产品质量稳定本发明专利技术设备简单，成本小，产量高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超细氮化硅粉末的制备
，特别涉及一种利用硅粉直接氮化生产氮化硅粉体的方法。
技术介绍
在各种陶瓷材料中，氮化硅(Si3N4)陶瓷是最具有发展潜力与应用市场的新型工程材料。由于其具有高比强、高比模、耐高温、抗氧化和耐磨损以及高抗热震性等优点，所以氮化硅陶瓷在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值。高质量Si3N4陶瓷制品的制备需要用到优质的Si 3Ν4粉体。目前已知的氮化硅粉体的制备方法很多，人们研宄最多的有以下几种:硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、热分解法、化学气相沉积法、自蔓延高温合成法以及溶胶凝胶法等。从目前国内外的研宄和应用情况看，热分解法近年来发展较快，国外已建立了工业规模的氮化硅粉体生产线，但总体上仍存在一些技术问题并需进一步降低生产成本。各种化学气相沉积法虽然都可以得到纯度较高的产品，但是其生产成本比较高，生产规模也相对较小，仅适宜应用在某些特殊领域。自蔓延高温合成反应速度较快，完成反应所需时间短，能源消耗较少，生产工艺简单，但反应温度不易控制，产品局部烧结质量不稳定且需要后续研磨，增加了生产成本。清华大学陈克新等人专利技术了“一种低压燃烧合成氮化硅粉体的方法”(中国专利公开号为CN1362358A)，该方法需要对硅粉进行预处理，包括酸洗、超声处理、高速球磨，接着加入活性剂、稀释剂和添加剂，再将上述粉末在球磨机上长时间球磨，需要大量时间进行预处理。俄罗斯Merzhanov等专利技术的“一种制备Si3N4的方法”(美国专利US5032370)，需要在较高的氮气压力下(4?30Mpa)完成合成反应，对设备的要求较为苛刻，事故发生机率增加，同时需要加入大量含Cl、F的氨盐，对设备腐蚀严重，增加了成本，这些原因导致不利于规模化生产。清华大学齐龙浩等人专利技术了“等离子体化学气相法批量生产氮化硅粉体转相工艺及系统”(中国专利公开号为CN1397487)，该方法实现了将等离子化学气相法生产的无定形氮化硅批量晶化得到氮化硅的工艺过程，但是由于相转化过程缓慢，因此效率较低，成本仍然较高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种β相氮化硅的制备方法。本专利技术的技术方案如下:，由硅粉在充有氮气的氮气炉中高温氮化，并用氯化铵作添加剂。在上述方案的基础上，所述硅粉在混合之前先干燥去除水分。在上述方案的基础上，氮化时，氮气炉内保持微正压。在上述方案的基础上，微正压为0.1?0.15MPa。在上述方案的基础上，干燥条件为:80?90°C，12小时。在上述方案的基础上，所述氮气为经过脱水、脱氧处理的氮气。在上述方案的基础上，氮化条件为:1180-1250°C，20小时。在上述方案的基础上，所述氮化硅粉和硅粉的细度为30微米。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果:本专利技术在低压条件下反应，相对其他方法安全性更好；对原料气体都进行预处理保证产品纯度；本专利技术采用智能控温系统，操作简便，反应稳定，产品质量稳定本专利技术设备简单，成本小，产量高。【具体实施方式】实施例1将硅粉进行干燥处理，干燥温度为80°C，干燥时间为12小时，去除粉料中吸附的水；将干燥后的硅料添加10%氯化铵后送入氮化炉中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在1200°c条件下氮化20小时，之后冷却。转化率在98.6 %，其中β相含量能达到97.2%。实施例2将硅粉进行干燥处理，干燥温度为90°C，干燥时间为12小时，去除粉料中吸附的水；将干燥后的硅料添加10%氯化铵送入氮化炉中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在1250°C条件下氮化20小时，之后冷却。转化率达到99.1 %，β相含量能达到98.1 %。上述参照实施例的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改，应属本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.一种，其特征在于: 由硅粉在充有氮气的氮气炉中直接高温氮化。2.根据权利要求1所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:高温氮化之前，所述硅粉氮化不需要添加稀释剂，只需要混加10%氯化铵。3.根据权利要求2所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:所述硅粉在氮化之前先干燥去除水分。4.根据权利要求1、2或3所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:氮化时，氮气炉内保持微正压。5.根据权利要求4所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:微正压为0.1?0.15MPa06.根据权利要求3所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:干燥条件为:80?90°C，12 小时。7.根据权利要求5所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:所述氮气为经过脱水、脱氧处理的氮气。8.根据权利要求1-7任一项所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:氮化条件为:1180-1250°C,20 小时。9.根据权利要求1-3任一项所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于所述硅粉的细度为30微米。【专利摘要】本专利技术涉及，由硅粉在充有氮气的氮气炉中高温氮化而成。本专利技术在低压条件下反应，相对其他方法安全性更好；对原料气体都进行预处理保证产品纯度；添加氯化铵试剂；本专利技术采用智能控温系统，操作简便，反应稳定，产品质量稳定本专利技术设备简单，成本小，产量高。【IPC分类】C04B35-584, C01B21-068, C04B35-622【公开号】CN104860274【申请号】CN201510231204【专利技术人】刘在翔, 邸庆法 【申请人】青岛桥海陶瓷新材料科技有限公司【公开日】2015年8月26日【申请日】2015年5月8日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮化法生产高纯β相氮化硅的制备方法，其特征在于:由硅粉在充有氮气的氮气炉中直接高温氮化。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘在翔，邸庆法，
申请(专利权)人：青岛桥海陶瓷新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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