本发明专利技术的目的是提供一种具有高的机械强度和传热系数的氮化硅烧结体和使用其的电路基板。提供一种氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，一边通过连续烧结炉使在将比表面积设为RS(m2/g)、含氧比例设为RO(质量％)时的RS/RO为500以上的非晶质Si-N(-H)系化合物流动，一边在1000～1400℃的温度范围内以12～100℃/分钟的升温速度加热。另外，提供一种氮化硅粉末、烧结该氮化硅粉末而得到的氮化硅烧结体、以及使用该氮化硅烧结体的电路基板，所述氮化硅粉末的特征在于，在将存在于从粒子表面到粒子表面正下方3nm为止的氧的含有比例设为FSO(质量％)、将存在于从粒子表面正下方3nm起的内侧的氧的含有比例设为FIO(质量％)、将比表面积设为FS(m2/g)时，FS/FSO为8～25，FS/FIO为22以上。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氮化硅粉末的制造方法和氮化硅粉末以及氮化硅烧结体和使用其的电路基板
本专利技术涉及一种可以得到致密且具有优良的机械强度的氮化硅烧结体，特别是同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体的氮化硅粉末的制造方法和通过该方法得到的氮化硅粉末。本专利技术还涉及同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体及使用该氮化硅烧结体的电路基板。
技术介绍
通过成型氮化硅粉末并进行加热烧结而得到的氮化硅烧结体，由于高强度、耐蚀性、耐热冲击性、导热性、电绝缘性等优良，因此，可用作切削晶片或滚珠轴承等耐磨损用部件、汽车发动机部件等高温结构用部件、电路基板等。氮化硅烧结体通常通过如下方法制造：在氮化硅粉末中混合烧结助剂，通过冲压成型、射出成型、挤出成型等制成成型体，并对该成型体进行烧结。作为得到机械强度高的氮化硅烧结体的方法，例如可举出专利文献1的方法。专利文献1中公开了，在热分解非晶质氮化硅粉末和/或含氮硅烷化合物的制造方法中，通过控制非晶质氮化硅粉末和/或含氮硅烷化合物中的氧量(含氧量)和烧结(热解)气氛中的氧分压，得到将内部氧量(内部含氧量)及表面氧量(表面含氧量)调整为特定范围的氮化硅粉末。还记载了使用该氮化硅粉末制造的氮化硅烧结体的弯曲强度不论是在室温下还是在1200℃下，均显示出较高的值。专利文献1的制造方法中，可以将氮化硅粉末的表面氧量设定在适于烧结的范围，但不能将表面氧量设为适于烧结的范围的同时又能降低内部氧量。另一方面，专利文献2中公开了，在氮气气氛或含氮的非氧化性气体气氛下加热金属硅粉末的直接氮化法中，通过控制原料的金属硅粉末的含氧量和上述气氛的水含量，得到内部氧量比专利文献1的氮化硅粉末少的氮化硅粉末。但是，该氮化硅粉末是通过直接氮化法制造的粉末，因此需要粉碎工序，而且通过烧结该氮化硅粉末而得到的氮化硅烧结体的机械强度也不高。这是因为，在将通过直接氮化法制造的氮化硅粉末用于烧结体的原料时，如上所述需要粉碎粉末，因此不易得到同时具有可提高烧结密度的适当的粒度分布和比表面积的粉末，而且不能避免用于除去粉碎时混入的杂质的酸的一部分残留在氮化硅粉末中。还因为，在直接氮化法中，原料的金属硅(金属硅)易于残留在构成氮化硅粉末的氮化硅粒子内部，由此，往往在氮化硅烧结体内部生成孔隙、粗大粒子。另外，氮化硅烧结体不仅可用作结构部件，还可用作电路基板，要求制成不仅机械强度高、而且传热系数特别高的氮化硅烧结体。在专利文献1、2中虽然未记载氮化硅烧结体的传热系数以及将氮化硅烧结体用于电路基板，但寻求适于制造机械强度高且传热系数特别高的氮化硅烧结体的氮化硅粉末。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平6-329404号公报专利文献2：日本特开平4-114908号公报专利文献3：日本特开平9-156912号公报专利文献4：日本特开平4-209706号公报专利文献5：日本特开平5-148032号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题如上所述，采用烧结非晶质氮化硅粉末和/或含氮硅烷化合物的以往的氮化硅粉末的制造方法，不能在具有用于得到良好烧结性的适当量的表面氧的同时进一步降低内部氧量，而且不能得到致密且具有优良的机械强度的氮化硅烧结体、特别是同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体。因此，本专利技术的目的在于，提供一种致密且具有优良的机械强度的氮化硅烧结体、特别是同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体、以及作为其原料的氮化硅粉末及其制造方法。解决课题的手段本专利技术人等对能够得到致密且具有优良的机械强度的氮化硅烧结体、或同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体的易烧结性的氮化硅粉末进行了锐意研究，结果发现，一边通过利用连续烧结炉使特定的比表面积的非晶质Si-N(-H)系化合物流动，一边在含氮惰性气体气氛下或含氮还原性气体气氛下、在1400～1700℃的温度下烧结，由此能够得到内部氧量少且具有适于烧结的表面氧量的氮化硅粉末，并发现，使用该粉末时，可得到致密且具有优良的机械强度的氮化硅烧结体，特别是同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体，至此完成了本专利技术。即，本专利技术提供一种氮化硅粉末的制造方法，其一边通过连续烧结炉使比表面积为400～1200m2/g的非晶质Si-N(-H)系化合物流动，一边在含氮惰性气体气氛下或含氮还原性气体气氛下、在1400～1700℃的温度下烧结，其特征在于，在将所述非晶质Si-N(-H)系化合物的比表面积设为RS(m2/g)、将含氧比例设为RO(质量％)时，RS/RO为500以上，在所述烧结时，在1000～1400℃的温度范围下，以12～100℃/分钟的升温速度加热所述非晶质Si-N(-H)系化合物。本专利技术还涉及上述氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，所述氮化硅粉末的比表面积为5～30m2/g，在将存在于从粒子表面到粒子表面正下方3nm为止的氧的含有比例设为FSO(质量％)、将存在于从粒子表面正下方3nm起的内侧的氧的含有比例设为FIO(质量％)、将比表面积设为FS(m2/g)时，FS/FSO为8～25，FS/FIO为22以上。本专利技术进一步涉及上述氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，所述氮化硅粉末进一步通过激光衍射式粒度分布计进行的以体积为基准的粒度分布测定中的10体积％粒径D10与90体积％粒径D90的比率D10/D90为0.1以上。另外，本专利技术进一步涉及一种氮化硅粉末，其特征在于，比表面积为5～30m2/g，在将存在于从粒子表面到粒子表面正下方3nm为止的氧的含有比例设为FSO(质量％)、将存在于从粒子表面正下方3nm起的内侧的氧的含有比例设为FIO(质量％)、将比表面积设为FS(m2/g)时，FS/FSO为8～25、FS/FIO为22以上，通过激光衍射式粒度分布计进行的以体积为基准的粒度分布测定中的10体积％粒径D10与90体积％粒径D90的比率D10/D90为0.1以上。本专利技术还涉及一种氮化硅烧结体，其是通过烧结上述氮化硅粉末而得到的。另外，本专利技术还涉及电路基板，其使用上述氮化硅烧结体。专利技术效果根据本专利技术的制造方法，一边通过利用连续烧结炉使比表面积为400～1200m2/g、且将比表面积设为RS(m2/g)、含氧比例设为RO(质量％)时的RS/RO为500以上的非晶质Si-N(-H)系化合物流动，一边在含氮惰性气体气氛下或含氮还原性气体气氛下、在1000～1400℃的温度范围下，以12～100℃/分钟的升温速度加热，再在1400～1700℃的温度下烧结，可提供一种能够得到致密且具有优良的机械强度的氮化硅烧结体、特别是同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体的易烧结性的廉价的氮化硅粉末。另外，根据本专利技术，提供一种致密且具有优良的机械强度的氮化硅烧结体，特别是同时具有高的导热性和优良的机械强度的氮化硅烧结体。进而，根据本专利技术，提供一种同时具有高的导热性和优良的机械强度的电路基板。具体实施方式以下，对本专利技术的氮化硅粉末的制造方法和通过该方法得到的氮化硅粉末、以及氮化硅烧结体和使用该氮化硅烧结体的电路基板的实施方式进行详细地说明。本专利技术中，对于氮化硅粉末的氧，将存在于从粒子表面到粒子表面正下方3nm为止的氧规定为表面氧，将存在于粒子表面正下方3nm起的内侧的氧规定为内部氧，并本文档来自技高网...
【技术保护点】
氮化硅粉末的制造方法，其一边通过连续烧结炉使比表面积为400～1200m2/g的非晶质Si‑N(‑H)系化合物流动，一边在含氮惰性气体气氛下或含氮还原性气体气氛下、在1400～1700℃的温度下烧结，其特征在于，在将所述非晶质Si‑N(‑H)系化合物的比表面积设为RS(m2/g)、含氧比例设为RO(质量％)时，RS/RO为500以上，在所述烧结时，在1000～1400℃的温度范围下，以12～100℃/分钟的升温速度加热所述非晶质Si‑N(‑H)系化合物。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.03.28 JP 2012-074863;2012.11.16 JP 2012-251811.氮化硅粉末的制造方法，其一边通过连续烧结炉使比表面积为400～1200m2/g的非晶质Si-N(-H)系化合物流动，一边在含氮惰性气体气氛下或含氮还原性气体气氛下、在1400～1700℃的温度下烧结，其特征在于，在将所述非晶质Si-N(-H)系化合物的比表面积设为RSm2/g、含氧比例设为RO质量％时，RS/RO为500以上，在所述烧结时，在1000～1400℃的温度范围下，以12～100℃/分钟的升温速度加热所述非晶质Si-N(-H)系化合物，所述非晶质Si-N(-H)系化合物由Si6N2x(NH)12-3x表示，其中，式中x＝0.5～4，包括含有卤素作为杂质的化合物。2.权利要求1所述的氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，所述氮化硅粉末的比表面积为5～30m2/g，对于所述氮化硅粉末，在将存在于从粒子表面到粒子表面正下方3nm为止的氧的含有比例设为FSO质量％、将存在于从粒子表面正下方3nm起的内侧的氧的含有比例设为FIO质量％、将所述氮化硅粉末的比表面积设为FSm2/g时，FS/FSO为8～25，FS/FIO为22以上。3.权利要求2所述的氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，所述氮化硅粉末通过激光衍射式粒度分布计进行的以体积为基准的粒度分布测定中的10体积％粒径D10与90体积％粒径D90的比率D10/D90为0.1以上。4.权利要求1～3任一项所述的氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，所述RS/RO为1000以上。5...
【专利技术属性】
技术研发人员：柴田耕司，王丸卓司，山尾猛，藤永昌孝，本田道夫，藤井孝行，
申请(专利权)人：宇部兴产株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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