氮化铌粉及铌电解质电容器制造技术

公开了一种含氮的铌粉，以及用此铌粉制成的电解质电容器。还公开了降低铌阳极中的ＤＣ泄漏的方法。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
本专利技术涉及氮化铌粉、使用该氮化铌粉的电解质电容器以及制造这种粉末和电解质电容器的方法。多年以来，由于铌的氧化物的高介电常数且与其它各种金属相比成本较低，所以开发铌电解质电容器一直是很多研究人员的目标。开始时，该领域的研究人员考虑用铌作钮电容器替代物的可能性。因而，为确定用铌取代钮的适宜性进行了很多研究。但在某些这些研究中的结论是铌具有需要被溶解的严重的固有缺陷，因此，这意味着，铌取代钮是不可接受的(见J.Electrochem.Soc.p.408 C.Dec，1997)。在另外的研究中，达成一种结论是，在固体电解质电容器中使用铌似乎很不适宜，因为有诸如场结晶(field crystallization)之类的物理和机械问题(Electrocomponent Science and Technology，Vol.1，pp.27-37(1974))。此外，在另一项研究中，研究者的结论是，在铌上面经阳极化而形成的惰性膜与钮所达到的电性能不同，而且铌的使用带来了用钮时所没有的复杂性(见Electrochimica Act.，Vol.40，no.16，pp.2623-26(1995))。因此，虽然开始时期望可用铌适宜地取代钮，但证据表明，铌不能取代电解质电容器行业中的钽。除钮电解质电容器之外，还有对铝电解质电容器的需求。但铝电解质电容器具有与钮电解质电容器极为不同的性能特征。目前在电路中，趋向不断降低等值串联电阻(ESR)和等值串联电感(ESL)。由于IC性能因亚微几何形状而提高，需要降低输入电压及噪音范围。同时，提高IC速度要求更高的功率需求。这些相互矛盾的要求形成了对更好的电能控制的需求。这正是通过分配电能输入来完成的，但这种电能输入需要更大的电流以消除噪音。提高IC速度还意味着较低的切换时间，及更高的电流瞬变值。因此，电路设计还必须能降低瞬变负荷响应。若该电路有足够大的电容和低的ESR和ESL值，则可以满足这种范围广阔的要求。通常，铝电容器提供了所有种类电容器中的最大电容值。ESR随电容的升高而降低。因此，大量高电容的铝电容器现在被用于满足上述要求。但铝电容器并非真正地满足设计者对低ESR和ESL的要求。其含有液态电解质的机械结构除高阻抗外还固有地产生几百个毫欧姆的ESR。本专利技术另一特点在于提供氮化的铌粉，该铌粉优选有高表面积，且其物理特性使得该氮化的铌粉得以制成有高电容值的电容器。本专利技术再一特点在于提供氮化的铌粉，它在制成电容器时具有低DC泄漏。本专利技术又一特点在于提供一种降低用氮化铌粉制成的电容器中的DC泄漏的方法。本专利技术其它的特点和优点将部分述于下面的说明书中，且部分可从说明书中得知，或通过实施本专利技术而得知。本专利技术涉及氮化粉末。本专利技术另一方面涉及BET表面积至少为约0.15m2/克的任何氮化铌粉。本专利技术还涉及这样的氮化铌粉，当用其构成电解质电容器阳极时，该阳极的电容为30000cv/g-约61000cv/g。本专利技术还涉及降低用氮化铌粉制成的铌阳极中的DC泄漏的方法，该方法包括将足量的氮引入铌粉，从而降低用其制成的电容器中的DC泄漏的步骤。图2是描绘铌粉的BET表面积和其被制成阳极然后于1600℃的温度下烧结时所产生的相应电容值间关系的曲线。图3是描绘铌粉的BET表面积和其被制成阳极然后在1450℃的温度下烧结时所产生的相应电容值之间的关系的曲线。图4是描绘铌粉的BET表面积和其被制成阳极然后在1300℃的温度下烧结时所产生的相应电容值之间的关系的曲线。图5是展示铌粉的烧结温度与其相应最大电容计算值间关系的曲线。图6是描绘铌粉的氧掺杂含量与其被制成阳极，然后在不同的温度下烧结及采用50伏的形成电压时所产生的相应DC泄漏值间关系的曲线。图7是展示具有各种氧掺杂量的铌粉与其被制成阳极，然后在各种温度下烧结并用30伏的形成电压时的相应DC泄漏值间的关系的曲线。图8是展示铌粉中不同的磷掺杂量的影响与其被制成阳极时的相应电容值间的关系的曲线。图9是展示铌粉中各种磷掺杂量和该铌粉被制成阳极时的相应DC泄漏之间的影响的曲线。附图说明图10是展示各种铌粉中存有的氮量与该铌粉被制成阳极，然后在1300℃或1450℃的温度下烧结，采用50伏的形成电压时的相应DC泄漏间关系的曲线。图11是展示各种铌粉中存有的氮量与用该铌粉制成阳极，然后在1300或1450℃的温度下烧结，用35伏形成电压时产生的相应DC泄漏间关系的曲线。图12是展示与图10相同的铌试样的氧含量和相应DC泄漏间关系的曲线。图13是展示与图11相同的铌试样的氧含量和相应DC泄漏间关系的曲线。图14是展示各种铌粉中存有的氮的量与该铌粉被制成阳极，然后在1300℃烧结，采用35伏的形成电压时产生的相应DC泄漏间关系的曲线。图15是与图14相同的铌试样的氧含量和相应DC泄漏的关系的曲线。图16是展示将各种铌粉形成阳极，然后于1450℃烧结，用35伏的形成电压时该铌粉中的含氮量与其各自的DC泄漏间的关系的曲线。图17是展示同于图16中的各铌试样的氧含量和DC泄漏关系的曲线。图18是展示将各种铌粉制成阳极，然后于1300℃烧结，用50伏的形成电压时，该铌粉中的含氮量和其各自的DC泄漏间的关系。图19是展示同于图18的铌试样的氧含量和DC泄漏间关系的曲线。图20是展示将各种铌粉形成阳极，然后于1450℃烧结，用50伏的形成电压时，该铌粉中的氮含量与其各自的DC泄漏间的关系。图21是展示同于图20的铌试样的含量和DC泄漏关系的曲线。详述本专利技术本专利技术涉及其中含氮的铌粉。所存有的氮的量一般大于在铌粉中作为杂质被发现的氮的量。在该实施方案的铌粉内存有的大部分氮是由于如下的故意创造的条件而产生的，该条件导致铌粉中氮含量增加(如铌的氮化)。可用任何方式使氮存于铌中。比如，可在加工铌的任何阶段，如在下列的一或几个阶段熔化铌锭；脱氧；铌的氢化；脱去铌中的润滑剂；铌的任何烧结(如，烧结铌电容器阳极)；铌的任何热加工；任何热处理阶段；或这些加工步骤或阶段的任一个或多个的之前或之后的任何时间将氮加于(如搀入)铌中。任何方法都可用于使铌原料氮化，如，但不限于，使之暴露于含氮的环境(如N2气)中，或含氮物料中，优选是在热周期中将氮固定于该铌原料中(如，通过直接的物理接触，或气体吸附和/或吸收而进行的扩散引起含氮物料的反应来制备氮的固溶体)。铌中含有氮的好处之一是降低至少部分由该铌粉制成的电容器的DC泄漏。铌中所含的氮的量可以是任何的量，但优选是不导致该铌粉或用此铌粉制成的制品出现有害性能的量。优选的氮量是降低用铌粉制成的电容器的DC泄漏的量。一些实施例表明有一个收益递减点，而且在某些含氮量时，不会再增大DC泄漏降低方面的好处。一般来说，氮的存在量至少为约300ppm，而且可以是至少约400ppm，或至少约500ppm或更高。氮的范围可以是约300pm-约5000ppm，而另外的范围可以是约500ppm-约4000ppm；约500ppm-约3500ppm；1500ppm-约5000ppm；和/或约500ppm-约3000ppm的氮。谈到用氮化的铌制成的电容器的DC泄漏，可以看到DC泄漏的不同下降。与基本上不含氮(如小于100ppm的氮)的铌粉相比，通过使铌氮化可以达到约50％本文档来自技高网...

【技术保护点】
氮含量至少为约３００ｐｐｍ的铌粉。

【技术特征摘要】
US 1998-5-4 09/071,5371.氮含量至少为约300ppm的铌粉。2.权利要求1的铌粉，其中所述氮含量至少为约400ppm。3.权利要求1的铌粉，其中所述氮含量至少为约500ppm。4.权利要求1的铌粉，其中所述氮含量为约300ppm-约5,000ppm。5.权利要求1的铌粉，其中所述氮含量为约500ppm-约4000ppm。6.权利要求1的铌粉，其中所述氮含量为约500ppm-约3500ppm。7.权利要求1的铌粉，其中所述氮含量为约500ppm-约3000ppm。8.权利要求1的铌粉，其中所述氮含量为约1500ppm-约5000ppm。9.权利要求1的铌粉，其中当将所述粉末形成电解质电容器阳极时，所述阳极的DC泄漏小于用实质上无氮的铌粉所制成的电解质电容器阳极。10.权利要求9的铌粉，其中该DC泄漏较之用实质上无氮的铌粉所制成的电解质电容器阳极降低了约50％或更低。11.权利要求1的铌粉，其中该DC泄漏较之用实质上无氮的铌粉所制成的电解质电容器阳极降低了约25％或更低。12.权利要求1的铌粉，其中该铌粉包括片状铌粉。13.权利要求12的铌粉，其中所述粉末的BET表面积为至少0.15m2/g。14.权利要求12的铌粉，其中所述粉末的BET表面积为约至少1.0m2/g。15.权利要求12的铌粉，其中所述粉末的BET表面积为至少约2.0m2/g。16.权利要求12的铌粉，其中所述粉末的BET表面积为约1.0-约5.0m2/g。17.权利要求12的铌粉，其中所述粉末的BET表面积为约2.0-约5.0m2/g。18.权利要求12的铌粉，其中所述粉末的Scott密度小于约35克/英寸3。19.权利要求1的铌粉，其中当将所述粉末制成电解质电容器阳极时，所述阳极的电容为约30000CV/g-约61000CV/g。20.用权利要求12的粉末制成的电容器。21.权利要求1的铌粉，其中所述铌粉包括球状、片状、多角状的铌粉或它们的组合。22.权利要求1的铌粉，其BET表面积为至少约0.50m2/g。23.权利要求1的铌粉，其BET表面积为为约2.0-5.0m2/g。24.用含有权利要求1的铌粉的配料制成的电容器。25.权利要求24的电容器，其中所述粉末在约1200℃-约175...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹姆斯A法伊夫，
申请(专利权)人：卡伯特公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]