一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法技术

技术编号:11860350 阅读:143 留言:0更新日期:2015-08-12 10:34
本发明专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法。包括以下步骤:2-氨基烟酸乙酯与N-氯代丁二酰亚胺在合适的溶剂中,温度控制在0-100℃ 反应,制得2-氨基-5-氯-烟酸乙酯,温度控制在20-80℃反应结束,加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直接得6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸纯品。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】-种6-氯咪睡并[]比惦-8-甲酸乙醒的合成方法化晚-8-甲酸己醋的合 成方法。化晚-8-甲酸己醋是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间 体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。 该医药中间体比较新颖,有很大的应用价值。 巨)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足,提供了 6-氯咪挫并化晚-8-甲酸的合成方 法,该合成方法操作简单、产率高,适用于实验室及工业化生产。 本专利技术是通过如下技术方案实现的: 一种6-氯咪挫并化晚-8-甲酸的合成方法,其特殊之处在于;包括W下步骤: (1)制备2-氨基-5-氯-烟酸己醋;2-氨基烟酸己醋与N-氯代了二酷亚胺在合适的 溶剂中,温度控制在〇-l〇〇°C反应,制得2-氨基-5-氯-烟酸己醋,反应结束,冷至室温,抽 滤,回收溶剂,得2-氨基-5-氯-烟酸己醋产品。化晚-8-甲酸己醋;,2-氨基-5-氯-烟酸己醋在 一定的溶剂中反应,温度控制在20-80°C反应结束,加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直 接得6-氯咪挫并化晚-8-甲酸纯品。本专利技术的6-氯咪挫并化晚-8-甲酸己醋的合成方法,步骤(1)中所述的 合适溶剂N,N-二甲基甲酯胺,己膳中的至少一种 本专利技术的6-氯咪挫并化晚-8-甲酸己醋的合成方法,步骤(1)中所述温度 (Tc、4(rc、8(rc。化晚-8-甲酸己醋的合成方法,步骤(2)中水浴温 度为 20°C、60°C、80°C。 本专利技术的6-氯咪挫并化晚-8-甲酸己醋的合成方法,步骤(2)中溶剂 N,N-二甲基甲酯胺,水中的至少一种。 本专利技术的6-氯咪挫并化晚-8-甲酸己醋的合成方法,步骤(2)中碱为碳 酸氨钢,氨氧化钢,碳酸氨钟中的只要一种。 本专利技术的6-氯咪挫并化晚-8-甲酸己醋的合成方法,步骤(1)反应时间 为2-8小时,步骤(2)反应时间为1-5小时。[001引其反应为;【主权项】1. 一种6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:包括以下步 骤: (1) 制备2-氨基-5-氯-烟酸乙酯:2_氨基烟酸乙酯与N-氯代丁二酰亚胺在合适的 溶剂中,温度控制在〇_l〇〇°C反应,制得2-氨基-5-氯-烟酸乙酯,反应结束,冷至室温,抽 滤,回收溶剂,得2-氨基-5-氯-烟酸乙酯产品; (2) 制备6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯:,2-氨基-5-氯-烟酸乙酯在一定 的溶剂中反应,温度控制在20-80 °C反应结束,加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直接得 6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸纯品。2. 根据权利要求1所述的6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征 在于:步骤(1)中所述温度为0°C、40°C、80°C。3. 根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其 特征在于:步骤(1)中所述溶剂乙腈,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。4. 根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其 特征在于:步骤(2)中温度为20°C、60°C、80°C。5. 根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其 特征在于:步骤(2)碱为碳酸氢钾,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸钠中至少一种。6. 根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其 特征在于:步骤(2)中溶剂为水,N,N-二甲基甲酰胺。7. 根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其 特征在于:步骤(1)反应时间为2-8小时,步骤(2)反应时间为1-5小时。【专利摘要】本专利技术属于有机合成领域,具体涉及。包括以下步骤:2-氨基烟酸乙酯与N-氯代丁二酰亚胺在合适的溶剂中,温度控制在0-100℃ 反应,制得2-氨基-5-氯-烟酸乙酯,温度控制在20-80℃反应结束,加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直接得6-氯咪唑并吡啶-8-甲酸纯品。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。【IPC分类】C07D471-04【公开号】CN104829611【申请号】CN201510048897【专利技术人】黄丽丹, 韩猛, 来新胜, 曹惊涛 【申请人】山东友帮生化科技有限公司【公开日】2015年8月12日【申请日】2015年1月30日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种6‑氯咪唑并[1,2‑a]吡啶‑8‑甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备2‑氨基‑5‑氯‑烟酸乙酯:2‑氨基烟酸乙酯与N‑氯代丁二酰亚胺在合适的溶剂中,温度控制在0‑100℃ 反应,制得2‑氨基‑5‑氯‑烟酸乙酯,反应结束,冷至室温,抽滤,回收溶剂,得2‑氨基‑5‑氯‑烟酸乙酯产品;(2)制备6‑氯咪唑并[1,2‑a]吡啶‑8‑甲酸乙酯:,2‑氨基‑5‑氯‑烟酸乙酯在一定的溶剂中反应,温度控制在20‑80℃反应结束,加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直接得6‑氯咪唑并[1,2‑a]吡啶‑8‑甲酸纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄丽丹韩猛来新胜曹惊涛
申请(专利权)人:山东友帮生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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