本发明专利技术属于离子液体合成领域，特别涉及一种1-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体的制备方法。先用氯化苄与2-乙基-咪唑反应之后，再和溴代脂肪烷反应生成季铵盐，最后使用四氟硼酸钠与上步的季铵盐进行阴离子交换即可得所述的1-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体，本发明专利技术相对于现有技术，有以下优点：反应条件温和、生产过程绿色环保、通用性强。分子构结下：其中n＝3-7。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】一种芳基取代的咪唑鐺四氟硼酸盐离子液体的制备方法 一
本专利技术属于离子液体合成领域，特别涉及一种芳基取代的咪唑鎗四氟硼酸盐离子 液体的制备方法。 二
技术介绍
离子液体一般由有机阳离子和无机阴离子组成，是近十多年来在绿色化学的框架 下发展起来的一项新的介质和功能材料，并在有机合成与催化、新材料开发、电化学、环境 科学、分离技术等领域里得到应用，离子液体的研究无论对科学基础理论研究还是实际应 用都有极为重要的意义。特别是咪唑鎗四氟硼酸盐离子液等可溶解有机染料，应用到染色、 印花工艺中具有重要意义。 与传统的溶剂，如有机熔剂（VOC)、水、超临界流体等相比，离子液体具有更多的 优点①不挥发，其蒸气压为零，可用于高真空体系，在使用和储藏过程中不易损耗和污染环 境，可循环使用，符合绿色化学的要求。②以液态存在的温度范围宽，在较高温度下也不挥 发，使得一些高温反应可以在离子液体中实现。③不易燃烧，不爆炸，不氧化，具有较好的 热稳定性和化学稳定性，是许多有机、无机物的优良溶剂。④溶解性能好，范围广，对许多 有机、无极、金属有机化合物和高分子材料都表现出良好的溶解能力，有利于均相反应的进 行。⑤具有高的离子导电性和较宽的分解电压窗口，可作为电化学研究的电解液，用作燃料 电池、电容器等的电解质。⑥结构可调变，通过设计改变阴阳离子的组成，可以调变离子液 体的物理化学性质，品种有数百种乃至更多，可为化学反应提供新的反应环境。 现在越来越多的离子液体被商业化，不断有新型离子液体诞生，本专利技术旨在合成 一种芳基取代的咪唑鎗四氟硼酸盐离子液体运用于纺织印花加工技术，利用具有绿色环保 离子液体取代印花原糊，实现生态无浆印花清洁化生产目标。 三
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种芳基取代的咪唑鎗四氟硼酸盐离子液体的制备方法，以 克服目前制备的离子液体对染料溶解通用性差或成本高的缺陷。 本方案采取的技术方案如下： (1)在两颈烧瓶中加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)作溶剂，将氢化钠和2-乙基咪唑 缓缓加入后，保持_15°C，氮气气氛下，将反应混合物再搅拌，然后氯化苄加入。并将反应的 温度升至_5°C，搅拌3小时。完成后，反应物用甲醇处理，得到粗产物，得到1-苄基-2-乙 基咪唑，记为B。 (2)在两颈烧瓶中以四氢呋喃（THF)为溶剂，将烷基溴化物和B缓缓分别加入，将 反应混合物在80°C搅拌。反应结束后，将反应混合物在减压下过滤，得到1-苄基-3-烷 基-2-乙基咪唑盐酸盐。 (3)在1-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑盐酸盐的水溶液中加入四氟硼酸钠（NaBF4)， 反应混合物在室温下搅拌。反应结束后，混合物用二氯甲烷萃取，得到1-苄基-3-烷 基-2-乙基咪唑鎗四氟硼酸盐离子液体。 本专利技术相对于现有技术，有以下优点： (1).具有合成方法简单、条件温和、对环境友好的特色，属于一种绿色方法。（2). 离子液体中引入苄基和烷基，对有机物溶解性好，并且离子液体纯度高、产率高。（3).所合 成离子液体的热稳定范围都比较宽，性质稳定，通用性强。这种咪唑鎗四氟硼酸盐离子液体 在纺织印花加工技术，实现生态无浆印花清洁化生产领域的应用前景好。 四【附图说明】 图1是1-苄基-3- 丁基-2-乙基咪唑盐酸盐的1HNMR图。 图2是1-苄基-3- 丁基-2-乙基咪唑盐酸盐的13CNMR图。 图3是1-苄基-3-辛基-2-乙基咪唑盐酸盐的1HNMR图。 图4是1-苄基-3-辛基-2-乙基咪唑盐酸盐的13CNMR图。 五【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。 实施例1在两颈烧瓶中加入2LN，N-二甲基甲酰胺（DMF)作溶剂，将氢化钠（60% 溶液，96g，4mol)和2-乙基咪唑（192. 3g，2mol)缓缓加入后，保持-15°C，氮气气氛下，将反 应混合物再搅拌30分钟，然后氯化苄（253g，2mol)加入。并将反应的温度升至-5°C，搅拌 3小时。完成后，反应物用500mL甲醇处理，得到粗产物，得到1-苄基-2-乙基咪唑，记为 B0 实施例2在两颈烧瓶中以2L四氢呋喃（THF)为溶剂，将烷基溴化物和B按2. 5 : 2 的摩尔比的量缓缓分别加入，将反应混合物在80°C搅拌4-6小时。反应结束后，将反应混合 物在减压下过滤，得到产率为91 % 1-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑盐酸盐。 实施例3在1-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑盐酸盐的水溶液中加入NaBF4，投加量 摩尔比为2 : 2.1，反应混合物在室温下搅拌1.5小时。反应结束后，混合物用二氯甲烷萃 取，并通过减压旋旋转蒸发，得到1-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑鎗四氟硼酸盐离子液体，产 率在94%以上。 实施例4对1-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑鎗四氟硼酸盐离子液体进行核磁表征。 结合附图，以1_苄基_3- 丁基乙基味唑盐酸盐和1_苄基_3-半基乙基 咪唑盐酸盐的1HNMR图和13CNMR进行说明。 1-苄基-3- 丁基-2-乙基咪唑盐酸盐： 1HNMR(500MHz，CDCl3) :S=7. 28-7. 33(m，4H)，7. 21-7. 24(m，3H)，5. 27(s，2H)， 4.03(t，2H，J= 7.5Hz)，2.99 (q，2H，J= 7.5Hz) ,1.72-1. 78 (m，2H) ,1.29-1. 37 (m，2H)， I. 03 (t, 3H,J= 7. 5Hz),0. 89 (t, 3H,J= 7. 5Hz). 13CNMR(125MHz,CDCl3):S=147. 64,129. 38,129. 10,128. 04,122. 05,121. 31， 51. 84,48. 11,31. 99,19. 53,16. 92,13. 49,11. 36.I-苄基-3-辛基-2-乙基咪唑盐酸盐：1HNMR(500MHz，CDCl3):S= 7. 29-7. 36 (m，4H)，7. 23-26 (m，3H)，5. 29 (s，2H)， 4. 04 (t，2H，J= 7. 5Hz)，3. 01 (q，2H，J= 7. 5Hz)，I. 76-1. 82 (m，2H)，I. 19-1. 33 (m，10H)， I. 06 (t, 3H,J= 7. 5Hz), 0. 84 (t, 3H,J= 7. 5Hz).13CNMR(125MHz,CDCl3) :S= 147. 65,133. 29,129. 41，129. 12,128. 05,122. 12， 121. 22,51. 91,48. 38,31. 67,30. 09,29. 00,26. 34,22. 57,17. 00,14. 06,11. 38. 实施例5使差热分析法测得I-苄基-3-烷基-2-乙基咪唑鎗四氟硼酸盐离子液 体的稳定范围在160-200度。【主权项】1. 一种功能化离子液体，其特征为该离子液体的结构式：2. 如权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征为以下方法： (1)在两颈烧瓶中加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)作溶剂，将氢化钠和2-乙基咪唑缓 缓加入后，保持-15°C，氮气气氛下，将反应混合物再搅拌30分钟，然后氯化苄加入。并将反 应的温度升至_5°C，搅拌本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种功能化离子液体，其特征为该离子液体的结构式：其中n＝3‑7
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张荣华，朱驯，高兆昶，申宏丹，
申请(专利权)人：盐城工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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