本发明专利技术涉及一种含半乳糖温敏共聚物的自组装方法，包括：将乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG与链转移剂溶于溶剂中，在70℃条件下，加入引发剂，在氮气保护下，搅拌反应10-15h，得到温敏嵌段共聚物PDEGMA-b-POVAG；配制不同浓度PDEGMA-b-POVAG水溶液，浓度范围为0.2-2mg/ml，然后置于25-50℃，即得。本发明专利技术方法可以通过改变温度和浓度形成不同形态的聚合物胶束，此方法具有操作简单，效果显著的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于温敏材料的制备领域，特别涉及。
技术介绍
糖在生物系统中扮演着非常重要的角色，它涉及多种生物分子的识别。把糖引入到聚合物中，可以人工获得各种不同结构和功能的含糖聚合物。这些含糖共聚物具有良好的亲水性和生物特异性，可广泛应用与生物医学领域。可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)法是Rizzardo在第37届国际高分子大会上作了 “Tailored polymers by free radical processes”的报告中首次提出的概念。将RAFT法应用到含糖聚合物的合成中，可以获得结构规整，分子量分散宽度小的高聚物，可以提高含糖共聚物的应用性能。纳米胶束的自组装，主要是通过高分子聚合物在溶液中，对环境因素的改变而做出相应响应，从而改变自身形态从而聚集形成的。通过对温度的响应，可以使聚合物在松弛的线性聚集态与聚集的球形胶束之间相互转变。具有温敏特异性的高聚物，可以通过对其LCST的调节，可以获得与人体温度想接近的LCST，可以将此类材料应用与生物医用材料领域。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，本专利技术采用RAFT法合成含糖高聚物，获得的聚合物具有分子量分布宽度较窄，反应比较可控的特点；本专利技术使用温敏材料DEGMA合成的含糖嵌段共聚物，具有结构规整，低生物毒性，和良好的生物相容性，以及对温度的高度敏感性。本专利技术的，包括:(I)将乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG与链转移剂溶于溶剂中，在70°C条件下，加入引发剂，在氮气保护下，搅拌反应10-15h，得到温敏嵌段共聚物roEGMA-b-POVAG ;其中OVAG与链转移剂的摩尔比为1:63，PDEGMA与引发剂的摩尔比为1:0.21-0.4，PDEGMA与OVAG之和与溶剂的质量比为1:1-1:3 ；(2)配制不同浓度roEGMA-b-POVAG水溶液，浓度范围为0.2_2mg/ml，然后置于25-50°C，得到半乳糖温敏嵌段共聚物。所述步骤⑴中溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺DMF。所述步骤⑴中引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。所述步骤⑴中链转移剂为聚二甘醇二甲基丙烯酸酯TOEGMA。所述步骤(2)中roEGMA-b-POVAG水溶液的浓度梯度为0.2-0.4mg/mL。乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG的制备方法:将己二酸二乙烯酯与半乳糖溶于溶剂无水吡啶中，加入碱性蛋白酶(枯草芽孢杆菌蛋白酶)，在40-50°C条件下，搅拌反应4-5d，得到乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG ;其中己二酸二乙烯酯与半乳糖的摩尔比为1:1-4:1，碱性蛋白酶与半乳糖的质量比为1:2-1:4 ;各种相关溶质己二酸二乙烯酯、半乳糖与碱性蛋白酶的质量之和与溶剂吡啶的质量比为1:10?1:5。聚二甘醇二甲基丙烯酸酯I3DEGMA的制备方法:将二甘醇二甲基丙烯酸酯DEGMA溶于溶剂中，然后加入引发剂、链转移剂，在70°C油浴氮气保护条件下反应lh，终止反应，提纯，即得到聚二甘醇二甲基丙烯酸酯TOEGMAJt为大分子链转移剂。其中链转移剂与DEGMA的摩尔比为1:100，链转移剂与引发剂的摩尔比5:1，DEGMA与溶剂的质量比为1:1-1:3。有益效果(I)本专利技术采用RAFT法合成含糖高聚物，获得的聚合物具有分子量分布宽度较窄，反应比较可控的优点；(2)本专利技术使用温敏材料DEGMA合成的含糖嵌段共聚物，具有结构规整，低生物毒性，和良好的生物相容性，以及对温度的高度敏感性；(3)本专利技术在自组装时使用的是水作为溶剂，具有安全无毒，环保清洁的优点；本专利技术通过调节单体的投料比例可以获得具有不同LCST的含糖高聚物，从而获得具有人体温度相接近的LCST，所获得的自组装胶束可以适用于载药材料。【附图说明】图1 为 PDEGMA-b-POVAG 的 GPC 测试图；图 2 为 PDEGMA-b-POVAG 的 UV 光谱图。【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(I)将PDEGMA与OVAG按摩尔比为1:80溶于2mL的N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，在温度70°C下，加入引发剂偶氮二异丁腈AIBN 3.05mg，在氮气保护下搅拌反应24h，获得PDEGMA-b-POVAG。(2)将上述获得含糖温敏共聚物配置成不同浓度的水溶液，浓度范围为0.2?2mg/mL，浓度梯度为 0.2mg/mL。(3)将上述获得的溶液在紫外-可见分光光度计中测试其最大吸收波长。(4)将上述溶液置于变温紫外-可见分光光度计中，测其LCST值，在32°C左右。(5)将上述lmg/mL的聚合物溶液置于32°C的水浴中，使其自组装，可以获得温敏性含糖共聚物胶束。实施例2(I)将PDEGMA与OVAG按摩尔比为1:72溶于2mL的N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，在温度70°C下，加入引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.27mg，在氮气保护下搅拌反应24h，获得PDEGMA-b-POVAG。(2)将上述获得含糖温敏共聚物配置成不同浓度的水溶液，浓度范围为0.2?2mg/mL，浓度梯度为 0.2mg/mL。(3)将上述获得的溶液在紫外-可见分光光度计中测试其最大吸收波长。(4)将上述溶液置于变温紫外-可见分光光度计中，测其LCST值，在36°C左右。(5)将上述lmg/mL的聚合物溶液置于36°C的水浴中，使其自组装，可以获得温敏性含糖共聚物胶束。实施例3(I)将PDEGMA与OVAG按摩尔比为1:63溶于2mL的N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，在温度70°C下，加入引发剂偶氮二异丁腈AIBN 3.05mg，在氮气保护下搅拌反应24h，获得PDEGMA-b-POVAG。(2)将上述获得含糖温敏共聚物配置成不同浓度的水溶液，浓度范围为0.2?2mg/mL，浓度梯度为 0.2mg/mL。(3)将上述获得的溶液在紫外-可见分光光度计中测试其最大吸收波长。(4)将上述溶液置于变温紫外-可见分光光度计中，测其LCST值，在33°C左右。(5)将上述lmg/mL的聚合物溶液置于33°C的水浴中，使其自组装，可以获得温敏性含糖共聚物胶束。【主权项】1.，包括: (1)将乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG与链转移剂TOEGMA溶于溶剂中，在70°C条件下，加入引发剂，在氮气保护下，搅拌反应10-15h，得到温敏嵌段共聚物TOEGMA-b-POVAG ;其中OVAG与链转移剂的摩尔比为1:80-63，PDEGMA与引发剂的摩尔比为1:0.21-0.4，H)EGMA与OVAG之和与溶剂的质量比为1:1?1:3 ; (2)配制不同浓度TOEGMA-b-POVAG水溶液，浓度范围为0.2-2mg/ml，然后置于25-50°C，得到半乳糖温敏嵌段共聚物。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤⑴中溶剂为N，N-二甲基甲酰胺DMF。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(I)中引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(2)中TOEGMA-b-POVAG水溶液的浓度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含半乳糖温敏共聚物的自组装方法，包括：(1)将乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG与链转移剂PDEGMA溶于溶剂中，在70℃条件下，加入引发剂，在氮气保护下，搅拌反应10‑15h，得到温敏嵌段共聚物PDEGMA‑b‑POVAG；其中OVAG与链转移剂的摩尔比为1:80‑63，PDEGMA与引发剂的摩尔比为1:0.21‑0.4，PDEGMA与OVAG之和与溶剂的质量比为1:1～1:3；(2)配制不同浓度PDEGMA‑b‑POVAG水溶液，浓度范围为0.2‑2mg/ml，然后置于25‑50℃，得到半乳糖温敏嵌段共聚物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱利民，徐慕儒，权静，周开春，李赫宇，刘琳，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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