一种有序介孔氧化铝负载铜催化剂的制备方法技术

技术编号:11375900 阅读:72 留言:0更新日期:2015-04-30 15:21
本发明专利技术公开了一种有序介孔氧化铝负载铜催化剂的制备方法,属于化学催化材料及合成领域。所述方法将模板剂溶解于乙醇中,混合均匀,加入盐酸和柠檬酸,搅拌,加入异丙醇铝和三水合硝酸铜,继续搅拌,烘干,焙烧,得到所述催化剂。所述方法简单,操作简便;制备的氧化铝负载铜催化剂孔道结构高度有序,具有优异的降解活性、选择性及稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于化学催化材料及 合成领域。
技术介绍
20世纪90年代MCM-41系列介孔分子筛的合成开辟了多孔材料合成的新领域。有 序介孔氧化铝作为一种重要的非硅基介孔材料,其比表面积大,孔径在2?50nm之间,孔径 分布较窄,且孔道大小均匀、形状有序,是一种新型纳米结构材料。目前,以有序介孔氧化铝 为载体,以金属为活性中心制备负载型催化剂已取得了一定的研宄成果。在氧化铝负载的 金属氧化物中,由于Cu具有较高的NO还原活性,来源丰富,而且以Cu为活性组分的催化剂 易于制备,具有一定的工业化前景,所以铜系催化剂成为人们研宄的热点。 目前制备氧化铝负载铜催化剂的方法主要包括共沉淀法,溶胶-凝胶法及嫁接的 方法等,但上述方法制备的催化剂均为无序结构,且比表面积和孔体积较低。
技术实现思路
针对现有制备方法所制备的氧化铝负载铜催化剂均为无序结构,且比表面积和孔 容较低的问题,本专利技术的目的是提供一种氧化铝负载铜催化剂的制备方法,所述方法简单, 操作简便;制备的氧化铝负载铜催化剂孔道结构高度有序,具有优异的降解活性、选择性及 稳定性。 本专利技术的目的由以下技术方案实现: 一种氧化铝负载铜催化剂的制备方法,所述方法具体步骤如下: 将模板剂溶解于乙醇中,混合均匀,得到溶液a;向所述溶液a中加入盐酸和柠檬 酸,搅拌4h,得到溶液b;在搅拌下向所述溶液b中加入异丙醇铝和三水合硝酸铜,继续搅拌 24h,烘干,焙烧,得到固体粉末1,所述固体粉末1即为本专利技术所述催化剂; 其中,所述模板剂优选三嵌段共聚物F127 (E01Q6P07(lE01Q6); 100mL乙醇中模板剂的添加量优选18g,盐酸的添加量优选10g,柠檬酸的添加量 优选5g,异丙醇铝的添加量优选20. 84g; 三水合硝酸铜中铜原子与异丙醇铝中铝原子的原子比优选0. 01?0. 2 ; 烘干温度优选60 °C; 焙烧优选采用管式马弗炉,焙烧参数优选温度400?700 °C,升温速率1°C/min,焙 烧时间为l〇h; 有益效果 (1)本专利技术所述方法制备的有序介孔氧化错材料负载铜催化剂具有尚度有序的介 孔结构,介孔孔径为1. 09?6. 94nm; (2)本专利技术所述方法制备的有序介孔氧化铝材料负载铜催化剂具有较高的比表面 积和孔容,比表面积高达425. 60m2/g,孔容高达0. 5732cm3/g; (3)本专利技术所述方法简单,操作简便。在制备过程中,同时加入铝源和铜源,通过柠 檬酸和盐酸调节,使铝羟基(A1-OH)和铜羟基(Cu-OH)与模板剂F127胶束之间通过氢键相 互作用,即可完成自组装。【附图说明】图1为有序介孔氧化铝材料负载不同含量铜催化剂的XRD谱图; 图2为有序介孔氧化铝材料负载5%铜催化剂Al-0. 05Cu不同焙烧温度的XRD谱 图; 图3为有序介孔氧化铝材料负载不同含量铜催化剂的氮吸附-脱附等温线; 图4为有序介孔氧化铝材料负载不同含量铜催化剂的氮吸附-脱附的孔径分布 图; 图5为有序介孔氧化铝材料负载5%铜催化剂Al-o.05Cu不同焙烧温度的氮吸 附-脱附等温线; 图6为有序介孔氧化铝材料负载5%铜催化剂Al-0. 05Cu不同焙烧温度的氮吸 附-脱附的孔径分布图。【具体实施方式】 下面以具体实施例来详述本专利技术,但不限于此。 以下实施例中提到的主要试剂信息见表1 ;主要仪器与设备信息见表2。表1【主权项】1. ,其特征在于:所述方法具体步骤如 下: 将模板剂溶解于乙醇中,混合均匀,得到溶液a ;向所述溶液a中加入盐酸和柠檬酸,搅 拌4h,得到溶液b ;在搅拌下向所述溶液b中加入异丙醇铝和三水合硝酸铜,继续搅拌24h, 烘干,焙烧,得到固体粉末1 ;所述固体粉末1即为所述催化剂。2. 根据权利要求1所述的,其特征在 于:所述模板剂为三嵌段共聚物F127 (EO)ltl6 (PO7tl) (EOltl6)。3. 根据权利要求1所述的,其特征在 于:IOOmL所述乙醇中模板剂的添加量为18g,盐酸的添加量为10g,柠檬酸的添加量为5g, 异丙醇铝的添加量为20. 84g。4. 根据权利要求1所述的,其特征在 于:所述三水合硝酸铜中铜原子与异丙醇铝中铝原子的原子比为〇. 01?〇. 2:1。5. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述 烘干温度为60 °C。6. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述 焙烧采用管式马弗炉,焙烧参数为温度400?700°C,升温速率1°C /min,焙烧时间为10h。【专利摘要】本专利技术公开了,属于化学催化材料及合成领域。所述方法将模板剂溶解于乙醇中,混合均匀,加入盐酸和柠檬酸,搅拌,加入异丙醇铝和三水合硝酸铜,继续搅拌,烘干,焙烧,得到所述催化剂。所述方法简单,操作简便;制备的氧化铝负载铜催化剂孔道结构高度有序,具有优异的降解活性、选择性及稳定性。【IPC分类】B01J35-10, B01J23-72【公开号】CN104549272【申请号】CN201410787945【专利技术人】汤海荣, 周学志, 辛金元, 管英强, 周黎明, 王新明, 杨凤华, 张文丽 【申请人】中国人民解放军防化学院【公开日】2015年4月29日【申请日】2014年12月17日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有序介孔氧化铝负载铜催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:将模板剂溶解于乙醇中,混合均匀,得到溶液a;向所述溶液a中加入盐酸和柠檬酸,搅拌4h,得到溶液b;在搅拌下向所述溶液b中加入异丙醇铝和三水合硝酸铜,继续搅拌24h,烘干,焙烧,得到固体粉末1;所述固体粉末1即为所述催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:汤海荣周学志辛金元管英强周黎明王新明杨凤华张文丽
申请(专利权)人:中国人民解放军防化学院
类型:发明
国别省市:北京;11

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