一种固体聚合物脱气的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种固体聚合物脱气的方法，包括以下步骤：i）第一级脱气：提供第一级脱气介质，使第一级脱气介质在第一级脱气仓内与待脱气的固体聚合物进行逆向接触从而得到第一级脱气聚合物；ii）第二级脱气：将步骤i）得到的第一级脱气聚合物通入第二级脱气仓中进行周期性脉冲式处理，包括提供第二级脱气介质至第二级脱气仓，使所述第二级脱气介质在第二级脱气仓内与第一级脱气聚合物进行逆向接触得到第二脱气聚合物；iii）第三级脱气：提供第三级脱气介质，使所述第三级脱气介质在第三级脱气仓内与第二脱气聚合物进行逆向接触得到最终脱气聚合物。本发明专利技术还提供了一种用于上述方法的固体聚合物脱气装置。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固体聚合物处理
，具体涉及一种利用气相反应物质、气态烃类和惰性气体脱除固体聚合物中的气体，特别是聚烯烃树脂中的溶剂和未反应单体的方法和装置。
技术介绍
在聚合反应中，根据工艺和物性的不同，聚合产物会呈现不同的状态，其中比较典型的是聚合物以固体粉末状的形式从反应器出料，如气相法聚烯烃工艺。固体聚合物从反应器排出时，聚合物粉料中往往残留溶剂和未反应的单体，以气相法流化床生产线性低密度聚乙烯(LLDPE)工艺为例，LLDPE粉料中含有未反应单体、共聚单体和冷凝剂，如乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丁烯(C4H8)、己烯(C6H12)、氢气(H2)和异戊烷(C5H12)等，这些杂质必须在脱气干燥系统中予以除去，目的是保证造粒和风送等下游装置运行的安全和聚烯烃产品储存运输的安全，最大限度地减少共聚单体和冷凝剂的消耗，减少产品异味。典型的固体聚合物脱气方法是用惰性气体在容器中吹扫聚合物粉料。美国专利US4372758公开了一种从聚烯烃树脂中脱除未反应单体的方法，从反应系统排出的固体聚合物从顶部进入脱气容器，同时净化气体从脱气容器底部进入，与固体聚合物逆向接触，在接触过程中脱除聚合物中残留的未反应气相单体，所述的净化气体含有氮气，且不含氧气。该专利还提到脱气容器产生的排放气可返回作为粉料输送气体，或者作为净化气体返回脱气容器。公开号为CN88102601A的中国专利技术专利公开了一种聚合物分段脱气方法，树脂先与纯氮气逆向接触，再与含水蒸气的氮气逆向接触，水蒸气的作用是使固体聚烯烃树脂中的齐格勒-纳塔催化剂及有机金属催化剂失活，防止聚合物流出脱气容器后继续反应。利用氮气作为脱气气体处理固体聚合物是为人们所知的，并在生产中广为应用。除氮气之外，具体聚合物脱气可采用其他气体或气体混合物，如二氧化碳、饱和脂肪烃、气态烃混合物等。美国专利US5376742公开了利用流化床反应器流出气体(循环气体)作为脱气介质，用于聚烯烃树脂脱气，脱气之前循环气中的重烃从气体中分离，此方法的不足是脱气介质依赖于反应器内的条件，压力和组成等无法稳定控制。欧洲专利EP0127253A1公开了一种以反应气体或一种单体作为脱气介质的聚乙烯粉料脱气方法，排放气返回反应器，这样避免了使用惰性气体(如氮气等)以及排放气分离回收的过程，此方法的缺点是大量的排放气返回反应器将会对反应器的稳定操作造成影响，同时脱气完成后的聚乙烯粉料中仍含有反应单体，反应单体的存在会影响下游工序以及粉料储存的安全，影响产品质量，而且增大了原料消耗和生产成本。公告号为CN100537609C的中国专利技术专利公开了一种利用丙烷作为脱气介质的聚乙烯树脂脱气方法，排放气经两段分离，回收乙烯和高沸点烯烃，丙烷返回进行聚烯烃粒子的脱气，此方法的缺点是脱气后的聚烯烃粒子中含有丙烷，对下游工艺产生影响。除了上述的用惰性气体吹扫固体聚合物来脱除杂质组分的方法之外，脱气还可以采用其他的方法，比如在减压罐内进行二次聚合的方法，如美国专利US6465608B1公开了用聚合单体作为脱气介质，在流化床内进行减压和脱气的过程，同时发生二次聚合，这种方法可将脱除的部分反应单体转化成产物，提高脱气效率，但二次聚合的产品质量难以控制，增加了设备和操作成本。脱气还可以采用不通入氮气(或者包括水蒸气)介质的条件下，比如公告号为CN1733810A的中国专利技术专利公开了一种聚丙烯粉料后处理方法，在机械搅拌或者在机械搅拌与加热的双重作用下(包括采用回转干燥器)，或者用循环的回收烃类作为吹扫介质(包括流化、或者非流化状态)，或者在低压下长时间静置的条件下将聚合物粉料中的相当一部分烃类脱除出来。综上所述，现有的固体聚合物脱气方法存在脱气效率不高、能耗大、原料消耗大、环境不友好等缺点，因此，专利技术一种脱气效率高、节能且环境友好的固体聚合物脱气方法具有很高的经济利益和现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种固体聚合物脱气的方法和装置。具体地讲，涉及一种将粉末状固体聚合物中存在的溶剂和未反应单体脱除的方法和装置。所述的溶剂指反应工艺所需的且不发生化学反应的物质，如有机溶剂、水、水溶液、气相聚合中的冷凝剂。本专利技术优选适用于聚烯烃树脂的脱气，但不局限于聚烯烃，任何颗粒状的固体聚合物均可用本专利技术公开的方法脱气，聚合物的生产工艺包括气相聚合、溶液聚合、本体聚合、乳液聚合等。一种固体聚合物脱气的方法，包括以下步骤:i)第一级脱气:将待脱气的固体聚合物通入第一级脱气仓，提供第一级脱气介质至第一级脱气仓，使第一级脱气介质在第一级脱气仓内与待脱气的固体聚合物进行逆向接触从而得到第一级脱气聚合物，然后将经第一级脱气得到第一排放气从第一级脱气仓中排出；ii)第二级脱气:将步骤i)得到的第一级脱气聚合物通入第二级脱气仓中进行周期性脉冲式处理得到第二脱气聚合物，所述周期性脉冲式处理包括提供第二级脱气介质至第二级脱气仓，使所述第二级脱气介质在第二级脱气仓内与第一级脱气聚合物进行逆向接触，然后将经第二级脱气得到的第二排放气从第二级脱气仓中排出；iii)第三级脱气:将步骤ii)得到的第二级脱气聚合物通入第三级脱气仓中，提供第三级脱气介质至第三级脱气仓，使所述第三级脱气介质在第三级脱气仓内与第二脱气聚合物进行逆向接触得到最终脱气聚合物，然后将经第三级脱气得到的第三排放气从第三级脱气仓中排出。所述的周期性脉冲式处理是连续多次在第二级脱气仓内瞬间通入第二级脱气介质和瞬间排出第二排放气。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的固体聚合物为聚烯烃。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的第一级脱气介质、第二脱气介质和第三脱气介质为新鲜气态反应物质、回收处理后的气态反应物质、气态烃类和惰性气态中的至少一种。在本专利技术的一个优选实施方式中，将所述的第一排放气、第二排放气和第三排放气部分回收或者全部排出至火炬系统。在本专利技术的一个优选实施方式中，步骤2)中，所述脉冲式地提供第二级脱气介质能够在1-60秒内将第二级脱气仓的压力升至0.5-2.0MPa,优选为0.5-1.0MPa ;所述脉冲式地排出经第二级脱气得到的第二排放气能够在1-60秒内将第二级脱气仓的压力降至0.15-0.45MPa，优选为 0.2-0.4MPa ；在本专利技术的一个优选实施方式中，在第二级脱气仓中对第一级脱气聚合物进行1-10次步骤ii)中所述的周期性脉冲式处理。在本专利技术的一个优选实施方式中，每次周期性脉冲式处理之间的周期间隔时间为0-600秒，优选为5-60秒。优选地，在所述周期性脉冲式处理中，将第二级脱气介质提供至所述第二级脱气仓中时并将第二级脱气仓的压力上升至高压(0.5?2.0MPa)时，保持所述第二级脱气仓的高压1-1000秒，优选5-60秒，该维持高压的时间成为脉冲宽度。并且，有利的是，当将第二级排放气从第二级脱气仓中排出时并将第二级脱气仓的压力下降至低压(0.15?0.45MPa)，维持所述第二级脱气仓的低压0-600秒，优选5_60秒，该维持低压的时间称为周期间隔时间。随后，接着进行下一次周期性脉冲式处理。所述气态烃类选自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、异戊烷、己烷、乙烯、丙烯、丁烯、戊烯和己烯中的至少一种。所述的惰性气体选自氮气、二氧化碳、氖气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体聚合物脱气的方法，包括以下步骤：i）第一级脱气：将待脱气的固体聚合物通入第一级脱气仓，提供第一级脱气介质至第一级脱气仓，使第一级脱气介质在第一级脱气仓内与待脱气的固体聚合物进行逆向接触从而得到第一级脱气聚合物，然后将经第一级脱气得到第一排放气从第一级脱气仓中排出；ii）第二级脱气：将步骤i）得到的第一级脱气聚合物通入第二级脱气仓中进行周期性脉冲式处理得到第二脱气聚合物，所述周期性脉冲式处理包括提供第二级脱气介质至第二级脱气仓，使所述第二级脱气介质在第二级脱气仓内与第一级脱气聚合物进行逆向接触，然后将经第二级脱气得到的第二排放气从第二级脱气仓中排出；iii）第三级脱气：将步骤ii）得到的第二级脱气聚合物通入第三级脱气仓中，提供第三级脱气介质至第三级脱气仓，使所述第三级脱气介质在第三级脱气仓内与第二脱气聚合物进行逆向接触得到最终脱气聚合物，然后将经第三级脱气得到的第三排放气从第三级脱气仓中排出。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴文清，贾世敏，阳永荣，骆广海，王靖岱，孙婧元，蒋斌波，杜焕军，王晓飞，陈德明，高玉芝，黄正梁，廖祖维，陈楠，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，浙江大学，中国石化工程建设有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11