窄尺寸分布的硒化镉纳米晶组装体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种窄尺寸分布的硒化镉纳米晶组装体的制备方法，是将硬脂酸镉与硒粉室温下装入到含有十八烯的容器中，在容器上安装冷凝回流装置；通入惰性气体，升温到200-300℃，进行反应；反应停止后，降温至室温，控制降温速率5-30℃/min；将产物分离，收集下层沉淀；再用异丙醇溶液与沉淀混合，继续分离，收集下层沉淀；将沉淀溶于甲苯溶剂中，从而得到窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体。该方法优势在于操作简便，生产周期短，产物稳定性好，成本低廉，CdSe材料窄的禁带宽度，能够吸收更多的光子，提高了光伏转换效率。为其他的有机相纳米晶组装体的制备提供了新的思路，也为纳米材料的商业化应用提供了可能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，是将硬脂酸镉与硒粉室温下装入到含有十八烯的容器中，在容器上安装冷凝回流装置；通入惰性气体，升温到200-300℃，进行反应；反应停止后，降温至室温，控制降温速率5-30℃/min；将产物分离，收集下层沉淀；再用异丙醇溶液与沉淀混合，继续分离，收集下层沉淀；将沉淀溶于甲苯溶剂中，从而得到窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体。该方法优势在于操作简便，生产周期短，产物稳定性好，成本低廉，CdSe材料窄的禁带宽度，能够吸收更多的光子，提高了光伏转换效率。为其他的有机相纳米晶组装体的制备提供了新的思路，也为纳米材料的商业化应用提供了可能。【专利说明】窄尺寸分布的砸化镉纳米晶组装体的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种制备窄尺寸分布的硒化镉纳米晶组 装体的方法，该组装体可用于制备光伏器件。
技术介绍
硒化镉（CdSe)是一种著名的II -VI族半导体纳米晶，主要有纤锌矿晶体相、 闪锌矿晶体相。它在纤锌矿晶体相的禁带宽度为1.797eV，在闪锌矿晶体相的禁带宽 度为 I. 712eV。（ Bdhmlcr M，Wang Z，Myalitsin A, et al. Optical imaging of CdSe nanowires with nanoscale resolution, Angewandte Chemie International Editi on, 2011，50 (48) : 11536-11538.)。硒化镉这种材料的带宽比较窄，相对于其他材料，能吸 收更多的光子，使光伏器件的效率得到提升（黄江.有机太阳能电池的电荷转移态等效 电路和多重电荷分离界面研宄.电子科技大学，2012.)。通常情况下，CdSe是一种η型半 导体，而P型CdSe半导体也通过分子束外延技术成功获得（Ohtsuka Τ, Kawamata J, Zhu Ζ, et al. p-type CdSe grown by molecular beam epitaxy using a nitrogen plasma source,Applied physics letters, 1994,65 (4): 466-468·)。CMSe 纳米晶已经成为纳 米材料电子和光学性能研宄领域中的经典体系，这主要归功于能够通过较简便的方法得 到高质量 WSe 纳米晶（Peng ZA，Peng X.Formation of high-quality (MTe, CdSe, and CdS nanocrystals using CdO as precursor, Journal of the American Chemical Society，2001，123(1) :183-184.)。由于大多数的器件应用需要控制纳米晶的尺寸和尺寸 分布，因此窄分布的CdSe纳米晶目前成为了研宄的热点。Yu等人在这一领域取得了明显 的进展。他们通过改变反应温度，升温速率，原料配比等反应参数，研宄了窄尺寸分布的 CdSe纳米晶的生长机理结果表明，低的酸镉摩尔比和高的镉硒摩尔比是形成窄尺寸分布的 CMSe 纳米晶的关键（Yu K, Ouyang J, Zaman MB, et al. Single-sized CdSe nanocrystals with bandgap photoemission via a noninjection one-pot approach, The Journal of Physical Chemistry C, 2009, 113(9) :3390-3401.)。由于纳米晶具备特殊的光学、电学、磁 和催化性质，使之在生物诊断和治疗、能量存储和转换、环境监测和治理和光伏器件等方面 有着潜在的应用。但是因为纳米晶的尺寸限制，彻底实现上述应用的商业化几乎是不可能 的。为了克服尺寸的限制，实现纳米材料的大规模应用，使纳米晶自组装成大的有序的组装 体，并且应用现代制造技术将组装体集成为功能化的器件，被认为由微观材料向介观甚至 宏观器件迈进的一条可能途径（孟令镕，彭卿，周和平等.从纳米晶到三维超晶格结构，高 等学校化学学报，2011，32 (3)，429-436.)。研宄表明，相对于纳米晶，纳米晶组装体能有效 改善材料的电子迀移率和电荷收集能力，从而在光伏器件的应用方面有着广阔的前景（Yan H, Yu Z, Lu K, et al. Self-Assembly of graphenelike ZnO superstructured nanosheets and their application in hybrid photoconductors, Small, 2011, 7(24):3472-3478.)〇 但是相对于水相合成的纳米晶，有机相合成的纳米晶的配体难以调控，较难发生组装。而 窄尺寸分布的纳米晶通常就在有机相中合成的，但是还没有报道窄尺寸分布的纳米晶组装 体，原因是有机相中配体难以调控，导致纳米晶表面稳定不易组装。为了解决这个问题，我 们参考了 Yu等人的方法，在有机相中合成出窄尺寸分布的CdSe纳米晶。通过控制降温速 率，从而得到窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服传统的有机相纳米晶组装的局限性，解决了窄尺寸分布的 纳米晶的组装难题。我们开发出一种制备窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体的方法，这一发 明也为有机相的组装提供了新的思路。 本专利技术的技术方案如下： -种，是将硬脂酸镉与硒粉室 温下装入到含有十八烯的容器中，在容器上安装冷凝回流装置；通入惰性气体，升温到 200-300°C，进行反应；反应停止后，降温至室温，控制降温速率5-30°C /min ;将产物分离， 收集下层沉淀；再用异丙醇溶液与沉淀混合，继续分离，收集下层沉淀；将沉淀溶于甲苯溶 剂中，从而得到窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体。 所述的硬脂酸镉与硒粉的摩尔比为2?4:1。 所述的硬硬脂酸镉在十八烯中的浓度为10-20mmol/L。 所述的通入惰性气体，先循环抽真空，除去水分和空气，然后升温。 所述的反应时间为10-60min。 所述的分离采用离心机离心分离。 相对于传统的纳米晶组装体制备方法，该方法优势在于操作简便，生产周期短，产 物稳定性好，成本低廉，再加上CdSe材料窄的禁带宽度，能够吸收更多的光子，提高了光伏 转换效率。这使得制备的产物有望应用到太阳能电池、光探测器等光伏器件上。这种制备 方法为其他的有机相纳米晶组装体的制备提供了新的思路，也为纳米材料的商业化应用提 供了可能。 【专利附图】【附图说明】： 图1为实施例1中的窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体的紫外-可见吸收光谱。 图2为实施例1中的窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体的荧光发射光谱。 图3为实施例1中的窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体的扫描电镜照片。 图4为实施例2中的窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体的扫描电镜照片。 图5为实施例3中的窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体的扫描电镜照片。 【具体实施方式】 下面给出本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种窄尺寸分布的硒化镉纳米晶组装体的制备方法，其特征是将硬脂酸镉与硒粉室温下装入到含有十八烯的容器中，在容器上安装冷凝回流装置；通入惰性气体，升温到200‑300℃，进行反应；反应停止后，降温至室温，控制降温速率5‑30℃/min；将产物分离，收集下层沉淀；再用异丙醇溶液与沉淀混合，继续分离，收集下层沉淀；将沉淀溶于甲苯溶剂中，从而得到窄尺寸分布的CdSe纳米晶组装体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：封伟，张博，沈永涛，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12