一种钽靶材及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钽靶材及其制备方法，包括以下步骤，首先将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；然后将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；再将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；再将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；最后将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800～1400℃。本发明专利技术制备的钽靶材织构分布均匀、晶粒尺寸小，能够符合高端半导体镀膜行业的使用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种组朝材及其制备方法
本专利技术属于靶材制备
，尤其涉及。
技术介绍
镀膜靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源，简单意义上讲，靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料。 随着近些年来溅射靶材及溅射技术的高速发展，极大地满足了各种新型电子元器件发展的需求，各种类型的溅射薄膜材料在半导体集成电路(VLSI)、光碟、平面显示器以及工件的表面涂层等方面均都得到了广泛的应用。在平面显示器产业中，各种显示技术(如IXD、PDP, OLED及FED等)的同步发展，有的已经用于电脑及计算机的显示器制造；在信息存储产业中，磁性存储器的存储容量不断增加，新的磁光记录材料不断推陈出新，这些都对所需溅射靶材的质量提出了越来越高的要求，需求数量也逐年增加。尤其是在半导体集成电路制造过程中，以电阻率较低的铜导体薄膜代替铝膜布线，极大的改善了现有技术中存在的缺陷，这也使得半导体领域用靶材成为市场需求规模最大的靶材之一。 在现有的半导体芯片生产过程中物理气相沉积(PVD)是最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，而溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有高纯度Ta、T1、Al、Co和Cu等有色金属。随着半导体行业的发展，对其晶片的要求也日益提高，晶片尺寸从200mm(8英寸)增大到300mm(12英寸)、450mm(18寸)，因而相应溅射靶材尺寸也随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从(130-180nm)减小到90-45nm及以下，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系，因而，近些年来Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时行业内对其的需求量也越来越大，尤其是应用于高端半导体镀膜行业的Ta靶材。 目前，有半导体制造商已经开始建造450mm晶圆厂及相关设备,预计2015年建成；同时，有的半导体制造商已开始进入20nm制程的研究和应用，14nm制程也在预研阶段。随着晶圆尺寸的增大，以及由于集成度的增加而导致的配线宽度尺寸减小，一方面，所要求的溅射靶材尺寸增大，特别是靶材使用商为了降低成本，提高靶材使用效率，采用了加厚型溅射钽靶，这更进一步导致了溅射靶材尺寸的增大，对更大规格溅射钽靶的制备，保证组织均匀性的难度加大；另一方面，由于线宽减小，对溅射靶材的微观组织尺寸以及组分也提出了更高要求。然而业内Ta靶材生产商，还不能提供用于半导体镀膜的较大直径和厚度的钽靶材，并且具有较小的微观组织尺寸小和均匀的织构组分。 因此，如何能够提供一种大规格而且织构组分均匀的，应用于高端半导体镀膜行业溅射钽靶材，成了靶材生产商亟待解决的实际问题。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供，使用本专利技术方法制备的钽靶材织构分布均匀、晶粒尺寸小，并且具有较大的规格，克服了由于金属块体的增大，而造成钽靶材晶粒尺寸细化、均匀化难度增大，同时也造成织构分布梯度增大的问题，能够符合高端半导体镀膜行业的使用要求。 有鉴于此，本专利技术提供了一种钽靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A)将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料； B)将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料； C)将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料； D)将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料； E)将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材； 所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800?1400°C。 优选的，所述旋转锻造的次数为I?6次； 所述第二次锻造为轴向墩粗拔长锻造，所述轴向墩粗拔长锻造的次数为I?6次； 所述第三次锻造为三向墩粗拔长锻造，所述三向墩粗拔长锻造的次数为I?6次； 所述第四次锻造为墩粗锻造，所述墩粗锻造的次数为I?6次。 优选的，所述第一次锻造的锻造比为2?7 ; 所述第二次锻造的锻造比为4.5?15 ; 所述第三次锻造的锻造比为4.5?15 ; 所述第四次锻造的锻造比为4.5?15。 优选的，所述第二次锻造、第三次锻造和第四次锻造的温度各自独立的选取为800 ?1400。。。 优选的，所述第一次热处理、第二次热处理、第三次热处理和第四次热处理的温度各自独立的选取为900?1100°C。 优选的，所述第一次热处理、第二次热处理、第三次热处理和第四次热处理的时间各自独立的选取为90?240min。 优选的，所述轧制为十字交叉轧制；所述轧制的温度为800?1400°C。 优选的，所述轧制的道次为5?12个，所述轧制的总加工率为50%?75%。 本专利技术还提供一种用于半导体镀膜的钽靶材，其特征在于，由上述任意一项技术方案制备得到； 所述钽靶材的直径大于等于550mm ;所述钽靶材的厚度大于等于8mm。 优选的，所述钽靶材的晶粒尺小于等于30 μ m。 本专利技术提供了，在钽靶材制备过程中，本专利技术首先将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；再将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；再将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；然后将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；最后将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；本专利技术上述第一次锻造为旋转锻造，第一次锻造的温度为800?1400°C。与现有技术相比，本专利技术经过第一次的旋锻、第二次的轴向墩粗拔长锻造、第三次的三向墩粗拔长锻造和第四次的镦粗锻造，并调节合适的墩拔比和墩拔次数，再配合一定温度和时间的热处理，从而使铸锭内部晶粒得到充分的破碎，得到均匀的内部组织，而随后进行的轧制，使铸锭各个方向发生均匀变形，保证了材料各个方向具有均匀的结构性能和微观组织，进而得到了具有较大规格和较小晶粒尺寸，且致密性和织构分布均匀性较好的，从而提高溅射靶材的溅射性能、膜层质量和钽材利用率，符合半导体使用的高性能钽靶材的要求。实验结果表明，本专利技术制备的钽靶材，规格为直径大于550mm，厚度大于8mm ;结晶均勻，晶粒尺小于30 μ m,适用于28nm及以下制程；同时在祀材厚度方向获得以{111}、{100}为主的织构组分且织构分布均匀性好。 【附图说明】 图1为本专利技术实施例1制备的钽靶材的金相照片； 图2为本专利技术实施例1制备的钽靶材的织构扫描图； 图3为本专利技术实施例2制备的钽靶材的金相照片； 图4为本专利技术实施例2制备的钽靶材的织构扫描图。 【具体实施方式】 以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。 本专利技术所有原料，对其来源没有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；B)将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；C)将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；D)将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；E)将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800～1400℃。

【技术特征摘要】
1.一种钽靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A)将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料； B)将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料； C)将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料； D)将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料； E)将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材； 所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800?1400°C。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋转锻造的次数为I?6次； 所述第二次锻造为轴向墩粗拔长锻造，所述轴向墩粗拔长锻造的次数为I?6次； 所述第三次锻造为三向墩粗拔长锻造，所述三向墩粗拔长锻造的次数为I?6次； 所述第四次锻造为墩粗锻造，所述墩粗锻造的次数为I?6次。3.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一次锻造的锻造比为2?7; 所述第二次锻造的锻造比为4.5?15 ; 所述第三次锻...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兆博，汪凯，李桂鹏，宿康宁，李小平，马小文，赵玉林，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64