一种钽靶材的制造方法技术

本发明专利技术提供了一种钽靶材的制造方法。包括，先对钽锭进行热锻处理，之后对所述热锻处理后的钽锭进行一次退火工艺，形成第一钽靶材坯料；对所述第一钽靶材坯料进行轧制处理，形成第二钽靶材坯料；对所述第二钽靶材坯料进行二次退火工艺，获得钽靶材。采用上述技术方案形成钽靶材内部晶粒细小，钽靶材内部结构均匀，有效避免钽靶材内部出现分层等缺陷，从而提高后续使用过程中，钽靶材的溅射速率，以及形成的钽薄膜质量。

【技术实现步骤摘要】
一种钽靶材的制造方法
本专利技术涉及半导体溅射领域，特别涉及一种钽靶材的制造方法。
技术介绍
钽，是一种金属元素，其质地坚硬、富有延展性，且热膨胀系数很小，具有极高的抗腐蚀性和韧性。基于上述优点，钽被广泛地应用化工、微电子、电气等工业领域。如在微电子领域，钽常被用以制备半导体器件的薄膜电极以及互连线。具体地，钽通过磁控溅射方式应用于半导体器件制备。其原理是采用物理气相沉积技术（PVD），以高压加速气态离子轰击钽靶材，使钽靶材上的钽原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，形成半导体芯片上互连线结构或是电极。其中，钽靶材的质量直接影响磁控溅射形成的薄膜质量。传统的钽靶材制备过程包括：先通过高真空电子束熔炼炉获得高纯钽锭，然后对钽锭反复进行塑性变形，从而获得特定尺寸的钽靶材。然而，受限于钽本身的体心立方金属结构，钽晶粒的密排面为111型晶胞结构，在塑性变形过程中，钽晶粒的111型晶胞结构会使得钽晶粒间优先出现滑移，钽晶粒原始结构难以被重铸，形变率较低，从而使得最终形成的钽靶材内部的晶粒取向仍然以111形态为主。该种结构属于钽金属的“固有”组织带。因而在塑性的轧制过程后，获得的钽靶材沿厚度方向存在着严重的织构分层缺陷。而基于上述缺陷，在磁控溅射过程中，钽靶材的溅射速率偏低，且极不稳定，会随着钽靶材内部织构的变化而变化，从而严重降低了后续获得的钽薄膜的均匀度。随着半导体器件的迅速发展，对于钽镀膜的要求越发严格。为了解决钽靶材内部分层缺陷，业界人员尝试将钽在再结晶温度以上条件下实现塑性变形，以此降低钽锭的内部变形抗力。但基于钽的再结晶温度达到800℃，上述工艺的对于热轧设备等加工设备要求高，且操作难度大，钽靶材的成品率低。为此，如何降低钽锭塑性变形时内部的变形抗力，加大其内部材料的变形率，从而消除钽靶材内部分层现象的同时，降低工艺难度和工艺成本，提高钽靶材的成品率，是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种钽靶材的制造方法，从而克服现有钽靶材制造过程中，钽锭内部的形变率低，获得的钽靶材内部分层现象严重等缺陷。本专利技术提供的一种钽靶材的制造方法，包括：提供钽锭；对所述钽锭进行热锻处理，之后对所述钽锭进行一次退火工艺，形成第一钽靶材坯料；对所述第一钽靶材坯料进行轧制处理，形成第二钽靶材坯料；对所述第二钽靶材坯料进行二次退火工艺，获得钽靶材。可选地，所述热锻处理包括：将所述钽锭加热至800～1100℃，之后对所述钽锭进行锻打处理；一次所述锻打处理包括至少沿两个方向对所述钽锭进行锻打，且一次所述锻打处理后的钽锭形变量大于等于80%。可选地，一次热锻处理至少包括3次所述锻打处理。可选地，所述一次退火处理包括：调节真空热处理炉温度至1000～1300℃，在真空条件下加热所述钽锭2～4h。可选地，反复进行所述热锻处理至少3次，每一次热锻处理后均进行一次所述一次退火工艺。可选地，所述轧制处理为冷轧处理，包括：冷却所述第一钽靶材坯料；沿不同方向反复轧制所述第一钽靶材坯料至预定厚度，形成第二钽靶材坯料，所述第一钽靶材坯料的形变量大于90%。可选地，所述轧制处理包括：对所述第一钽靶材坯料进行第一阶段轧制，使所述第一钽靶材坯料的形变量为40%～60%；第一阶段轧制后，对所述第一钽靶材坯料进行第二阶段轧制，至所述第一钽靶材坯料的形变量为70%～80%；第二阶段轧制后，对所述第一钽靶材坯料进行第三阶段轧制，至所述第一钽靶材坯料的形变量大于等于90%；第三阶段轧制后，对所述第一钽靶材坯料进行第四阶段轧制，至预定厚度。可选地，在第一阶段轧制、第二阶段轧制和第三阶段轧制的过程中，均包括多步轧制步骤；其中，在第一阶段轧制中，每一步轧制后的第一钽靶材坯料的形变量为该步轧制前的10%～25%；在第二阶段轧制中，每一步轧制后的第一钽靶材坯料的形变量为该步轧制前的10%～20%；在第三阶段轧制中，每一步轧制后的第一钽靶材坯料的形变量为该步轧制前的8%～13%；在第四阶段轧制中，每一步轧制后的第一钽靶材坯料的形变量为该步轧制前的3%～7%。可选地，每一次轧制后，转动所述第一钽靶材坯料120°～140°，之后，对所述第一钽靶材坯料进行下一次轧制。可选地，所述二次退火处理包括：调节真空热处理炉温度至800～1000℃，在真空条件下加热钽锭1～3h。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下优点：在对钽锭进行热锻处理过程中，在高温条件下对钽锭进行锻打处理，可有效增加钽锭内部的形变率，破坏钽锭中钽晶粒原始晶相结构，同时实现钽晶粒细小化；并在热锻处理之后的一次退火工艺中，实现钽再结晶，使钽晶粒间的键连和重排，从而实现钽锭内部结构均匀化，避免钽锭内部出现结构分层等缺陷；同时在一次退火工艺中，还可充分释放基于热锻处理在钽锭内部产生的应力，优化钽锭内部结构；在之后的轧制处理过程中，实现第一钽靶材坯料轧制定型的同时，进一步细化第一钽靶材坯料中的钽晶粒，提高第一钽靶材坯料内部的均匀度，并且在二次退火工艺中，释放轧制过程中，在第一钽靶材坯料内部形成的应力，优化第一钽靶材坯料内部结构；采用上述技术方案形成钽靶材内部晶粒细小，钽靶材内部结构均匀，有效避免钽靶材内部出现分层等缺陷，从而提高后续使用过程中，钽靶材的溅射速率，以及形成的钽薄膜质量；而且上述技术方案易于控制，可有效降低钽靶材的制备成本。进一步地，将轧制处理为冷轧处理，在实现第一钽靶材坯料内部晶粒充分细化，以提高第一钽靶材坯料内部结构的同时，有效降低了工艺成本，以及工艺控制难度；此外，所述轧制处理工艺包括多个阶段，且各个阶段包括多步形变量不同的轧制步骤以实现第一钽靶材坯料逐步压制、形变，上述技术方案可有效缓解轧制过程中，在第一钽靶材坯料内部形成的应力，以避免第一钽靶材坯料出现开裂等缺陷。附图说明图1为本专利技术钽靶材的制造方法的流程图；图2是本专利技术钽靶材的制造方法中热锻处理工艺的示意图；图3至图6是本专利技术钽靶材的制造方法中轧制的结构示意图。具体实施方式正如
技术介绍
所述的，基于钽金属本身的金属结构，传统的制造工艺形成的钽靶材内部会出现明显的分层现象，从而影响磁控溅射过程中的靶材溅射速率及稳定性，并由此降低钽薄膜的成膜质量。若在钽再结晶温度以上条件下实现钽靶材塑性变形可缓解钽靶材内部分层现象，但上述工艺对于热轧设备等加工设备要求高，且工艺条件苛刻，操作难度大，钽靶材的成品率低，而且上述工艺还极大地增大了钽靶材生产成本。为此，本专利技术提供了一种钽靶材的制造方法，采用本专利技术在制造钽靶材过程中，可有效破钽晶粒的原始晶胞结构，降低钽锭的形变抗力，避免获得的钽靶材出现分层现象，使得钽靶材内部结构更为均匀，优化钽靶材的内部结构，从而提高钽靶材在磁控溅射过程中的溅射速率，以及磁控溅射形成的钽薄膜的质量。下面结合附图，通过具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。参考图1所示，先执行步骤S1，提供钽锭。所述钽锭可通过高真空电子束熔炼炉获得，其纯度达到4N（99.99%）以上。其为现有技术，在此不再赘述。接着执行步骤S2，对所述钽锭进行热锻处理，之后对所述钽锭进行一次退火工艺，形成第一钽靶材坯料。本实施例中，具体包括：先将所述钽锭放入马弗炉预热，直至所述钽锭的温度大于钽锭再结晶温度，之后对所述钽锭进行锻打本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽靶材的制造方法，其特征在于，包括：提供钽锭；对所述钽锭进行热锻处理之后，对所述钽锭进行一次退火工艺，形成第一钽靶材坯料；对所述第一钽靶材坯料进行轧制处理，形成第二钽靶材坯料；对所述第二钽靶材坯料进行二次退火工艺，形成钽靶材。

【技术特征摘要】
1.一种钽靶材的制造方法，其特征在于，包括：提供钽锭；对所述钽锭进行热锻处理；对所述钽锭进行热锻处理之后，对所述钽锭进行一次退火工艺，形成第一钽靶材坯料；反复进行所述热锻处理至少3次，每一次热锻处理后均进行一次所述一次退火工艺；对所述第一钽靶材坯料进行轧制处理，形成第二钽靶材坯料，所述轧制处理为冷轧处理；对所述第二钽靶材坯料进行二次退火工艺，形成钽靶材；所述轧制处理包括：冷却所述第一钽靶材坯料；对所述第一钽靶材坯料进行第一阶段轧制，使所述第一钽靶材坯料的形变量为40％～60％；第一阶段轧制后，对所述第一钽靶材坯料进行第二阶段轧制，至所述第一钽靶材坯料的形变量为70％～80％；第二阶段轧制后，对所述第一钽靶材坯料进行第三阶段轧制，至所述第一钽靶材坯料的形变量大于等于90％；第三阶段轧制后，对所述第一钽靶材坯料进行第四阶段轧制，至预定厚度；每一步轧制后，转动所述第一钽靶材坯料120°～140°，之后，再对所述第一钽靶材坯料进行下一步轧制；沿不同方向反复轧制所述第一钽靶材坯料至预定厚度，形成第二钽靶材坯料；且所述轧制处理后，所述第一钽靶材坯料的形变量大于90％。2.根据权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，所述热锻处理包括：将所述钽锭加热至...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，赵凯，相原俊夫，大岩一彦，潘杰，王学泽，袁海军，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33