一种4-氨基尿嘧啶的合成及纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种4-氨基尿嘧啶的制备及纯化方法，其包括如下步骤：(a)将固体氰乙酸、尿素、醋酸酐加入反应瓶，在40℃-120℃反应1-5h。(b)向步骤(a)中加入氢氧化物反应1-3h。(c)用无机酸中和后加入丙酮，双溶剂法提纯产品。本发明专利技术工艺简单，操作方便，得到产品纯度高，收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4-氨基尿嘧啶的制备及分离纯化的新方法，属于有机合成领域。
技术介绍
4-氨基脲嘧啶是合成药物咖啡因、巴比妥酸、长效磺胺药2，6-二甲氧基-4(对氨基苯磺酰胺)嘧啶及嘌呤类药物如2，6-二羟基嘌呤等的中间体。是一种重要的医药中间体，传统工艺是将氰乙酰脲在碱溶液中环合、酸化而得。该方法制备产品过程中产品析晶慢，质量差。为了提高产品品质及收率，文献报道使用无水工艺合成4-氨基脲嘧啶，但由于相转移催化剂的引入，产品的分离纯化效果并不明显。现有的制备4-氨基尿嘧啶的技术中，酸化析晶过程中产品析晶慢，析晶不完全，产品中包含杂质较高，为了提高产品的收率和质量需要长时间析晶，操作不方便。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种合成4-氨基尿嘧啶并用双溶剂法对产品进行分离纯化，产品质量好收率高的新方法。技术方案4-氨基尿嘧啶的合成过程是：a、将固体氰乙酸、尿素、醋酸酐加入反应瓶，在40℃-120℃反应1-5h。尿素为氰乙酸摩尔数的1.2-1.5倍，醋酸酐为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑氨基尿嘧啶的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (a)将固体氰乙酸、尿素、醋酸酐加入反应瓶，在40℃‑120℃反应1‑5h。 (b)向步骤(a)中加入氢氧化物反应1‑3h。 (c)向步骤(b)加入无机酸中和析出固体，加入丙酮后分离纯化。

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基尿嘧啶的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 
(a)将固体氰乙酸、尿素、醋酸酐加入反应瓶，在40℃-120℃反应1-5h。 
(b)向步骤(a)中加入氢氧化物反应1-3h。 
(c)向步骤(b)加入无机酸中和析出固体，加入丙酮后分离纯化。 
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(a)中氰乙酸含水量小于0.5％。 
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(a)中氰乙酸∶尿素∶醋酸酐＝1∶1.2-1.5∶1.2-2。 
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(b)中氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。 
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(b)中氢氧化钠用量为氰乙酸摩尔数的5-9倍。 
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(c)中无机酸为盐酸、硫酸、硝酸等。 
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于丙酮的用量与料液重量的比在(0.5-2)∶1。 
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于补骤如下：向42.5g氰乙酸中加入76.5g醋酸酐，再添加36.0g尿素，加热升温，溶解后在70℃保温4h，保温结束带负压蒸馏，蒸出反应生成的乙酸和没有反应的乙酸酐，将反应物降温到常温后添加280g 50wt％NaOH，升温50℃，保...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭翠红，陈晓飞，李大铁，陈银霞，董津，王振宇，杨国忠，张朝纯，程丽华，李玉顺，
申请(专利权)人：石家庄杰克化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13