一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法技术

本发明专利技术提供一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法，包括以下步骤：合成4,6‑二羟基嘧啶的反应结束后，脱除体系溶剂，加水溶解，降温结晶，固液分离，得精制4,6‑二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；将精制4,6‑二羟基嘧啶钠盐加水溶解，盐酸酸化，固液分离，得4,6‑二羟基嘧啶钠盐产品和含氯化钠废水，将含氯化钠废水浓缩得氯化钠产品；将钠盐母液用甲酸酸化，固液分离，得4,6‑二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水，将含甲酸钠废水浓缩，得甲酸钠产品。本发明专利技术提供的方法可得到纯度大于99.5％以上的外观为白色的4,6‑二羟基嘧啶产品，收率为93～95％。同时，还可以得到含量99％以上的氯化钠和含量98％以上的甲酸钠的副产品。

【技术实现步骤摘要】
一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法
本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法。
技术介绍
4,6-二羟基嘧啶通常作为精细化工原料或有机合成中间体，在医药工业主要用来生产磺胺类药磺莫托辛、维生素B4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体。现有技术中主要通过以下方法制备4,6-二羟基嘧啶：以丙二酸酯(如丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯等)和甲酰胺为原料，在碱金属醇钠(如甲醇钠、乙醇钠等)的作用下反应生成4,6-二羟基嘧啶钠盐，钠盐重新溶解后酸化得到4,6-二羟基嘧啶产品。上述工艺存在以下问题：(1)反应过程中会产生副产物甲酸钠和一些有色杂质，因此，得到的产品纯度不高，仅为98.5％左右，产品外观为黄色或淡黄色；(2)每生产1吨4,6-二羟基嘧啶产品将会产生10吨左右的废水，废水中含有10-15％的氯化钠，5-10％的甲酸钠，产生的废水量大，目前的生产企业一般是将废水进行浓缩，得到的是氯化钠和甲酸钠的混合盐，无法实现氯化钠和甲酸钠的充分利用。因此，寻找一种产品收率和纯度均较高的、并减少废水量、实现废水中钠盐的有效利用且适合于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤a，合成4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应结束后，脱除体系的溶剂，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，加水溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，降温至-10～5℃，搅拌结晶，固液分离，得精制4,6-二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；/n步骤b，将所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐加水溶解，盐酸酸化，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶钠盐产品和含氯化钠废水；/n步骤c，将所述含氯化钠的废水浓缩得氯化钠产品；/n步骤d，将所述钠盐母液用甲酸酸化，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水，将所述含甲酸钠废水回收溶剂后浓缩，得甲酸钠产品；将所述4...

【技术特征摘要】
1.一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，合成4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应结束后，脱除体系的溶剂，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，加水溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，降温至-10～5℃，搅拌结晶，固液分离，得精制4,6-二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；
步骤b，将所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐加水溶解，盐酸酸化，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶钠盐产品和含氯化钠废水；
步骤c，将所述含氯化钠的废水浓缩得氯化钠产品；
步骤d，将所述钠盐母液用甲酸酸化，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水，将所述含甲酸钠废水回收溶剂后浓缩，得甲酸钠产品；将所述4,6-二羟基嘧啶粗品返回到步骤a中重新精制。


2.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤a中，搅拌结晶的时间为0.5～1.5h。


3.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤a中，所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比为1:2.5～4。


4.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤a中，于真空度为0.05～0.09MPa的负压条件下脱除体系溶剂。
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【专利技术属性】
技术研发人员：马建兵，李红路，李玉顺，于天恩，郭会，杨帅，尹贺飞，王博学，
申请(专利权)人：石家庄杰克化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13