【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯度西红花酸的制备方法，即以桅子黄色素中西红花苷为底物 制备西红花酸的方法，属于新医药领域。
技术介绍
研究表明西红花具有良好的抗肿瘤活性，同时具有抗病毒、抗氧化、抗凝血及免 疫调节等多种药理作用，西红花酸为西红花中的主要活性成分之一，具有明显的抗动脉粥 样硬化作用，但是西红花作为名贵药材，我国目前仍主要依赖进口供药用，虽然进行引种栽 培，提供少量商品，但是因种源少、适宜栽培的地区有限、条件苛刻等因素，满足不了市场的 需求，出现了供不应求的局面。 为解决这一局面，研究人员通过发展大规模培养西红花细胞来高效提取纯化西红 花苷和西红花酸，大规模细胞培养是一项将动植物细胞在适当的培养基上进行无菌繁殖的 技术，但是培养过程中，培养物易受污染，培养细胞不稳定，工艺过程复杂，操作劳动强度 大，培养环境要求苛刻，并且难以实现大规模生产，因此，难以满足西红花酸的大量需求。 此外，也可以用工业化学方法来制备西红花酸，如：由2-萘酚用98%硫酸在低温 横化，加纯喊使少量薛佛氏酸沉淀，滤去后从母液制得；或者以E-1, 4-二溴_2_ 丁烯和 亚磷酸三乙酯为起始物，通过Wittig-Horner反应合成化合物2, 7-二甲基-2, 4, 6-辛三 烯-1，8-二醛；然后以E-2-甲基-2-丁烯酸为起始物经过溴代、酯化合成E-2-甲基-2-丁 烯酸甲酯-4-膦酸二乙酯,两化合物通过Wittig-Horner反应生成西红花酸二甲酯,然后将 西红花酸二甲酯水解得西红花酸。化工方法虽然适用于大规模生产，但是生产过程污染严 重，产物...
【技术保护点】
一种由栀子黄色素制备高纯度西红花酸的方法，按以下步骤进行：步骤一：分离西红花苷（1）准备：将硅胶与乙酸乙酯调匀，浸泡12h，备用，取适量栀子黄色素溶液，加水调成糊状，50℃烘干，研磨成粉状，备用，以乙酸乙酯：甲醇：水为10‑15:2‑10:1‑5的溶液作为硅胶层析法洗脱流动相；（2）溶解：取精制的栀子黄色素适量，用95%甲醇溶解；（3）上柱：取200～300目的柱层析硅胶适量，将步骤（2）中的溶解液缓慢加入硅胶中，边加边搅拌，充分混匀，在一定温度下将甲醇挥干，取一定量 200～300目的柱层析硅胶，用（1）中流动相与硅胶混匀，装柱，将拌有栀子黄色素精品的柱层析硅胶缓慢加入层析柱中；（4）洗脱：用上述步骤(1)中流动相进行洗脱除杂，并且收集洗脱溶液；（5）干燥：将所得溶液进行烘干，研磨成粉状，置于干燥通风处避光保存； （6）分析检测：将样品在高效液相色谱440nm处进行检测；步骤二：精制西红花酸晶体（1）水解：取适量西红花苷溶于一定量10%‑20%的KOH水溶液中，控制温度为90℃‑100℃，恒温搅拌回流反应2h‑3h；（2） 酸化：待反应停止，让产物自然冷却，滴加20%‑30%的盐酸，...
【技术特征摘要】
1. 一种由桅子黄色素制备高纯度西红花酸的方法，按以下步骤进行： 步骤一：分离西红花苷 (1) 准备：将硅胶与乙酸乙酯调匀，浸泡12h，备用，取适量桅子黄色素溶液，加水调成 糊状，50°C烘干，研磨成粉状，备用，以乙酸乙酯：甲醇：水为10-15:2-10:1-5的溶液作为硅 胶层析法洗脱流动相； (2) 溶解：取精制的桅子黄色素适量，用95%甲醇溶解； (3) 上柱：取200?300目的柱层析硅胶适量，将步骤（2)中的溶解液缓慢加入硅胶中， 边加边搅拌，充分混匀，在一定温度下将甲醇挥干，取一定量200?300目的柱层析硅胶， 用（1)中流动相与硅胶混匀，装柱，将拌有桅子黄色素精品的柱层析硅胶缓慢加入层析柱 中； (4) 洗脱：用上述步骤（1)中流动相进行洗脱除杂，并且收集洗脱溶液； (5) 干燥：将所得溶液进行烘干，研磨成粉状，置于干燥通风处避光保存； (6) 分析检测：将样品在高效液相色谱440nm处进行检测； 步骤二：精制西红花酸晶体 (1) 水解：取适量西红花苷溶于一定量10%_20%的KOH水溶液中，控制温度为 90°C -KKTC，恒温搅拌回流反应2h-3h ; (2) 酸化：待反应停止，让产物自然冷却，滴加20%-30%的盐酸，调节pH=2-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：王河东，李磊，
申请(专利权)人：威海诺达药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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