一种纯化假单孢菌素的方法技术

本发明专利技术公开一种假单孢菌素的纯化方法，采用假单孢菌素发酵液为原料，优化条件得到合适的柱分离条件，进一步放大到动态轴向压缩工业制备色谱系统上分离，得到高纯度的假单孢菌素。本发明专利技术的优点是，提取后粗品直接使用动态轴向压缩工业制备色谱分离即可达到较好的分离提纯效果，操作简单，周期短，效率高，纯度可达98.5%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医药
，具体涉及一种假单孢菌素的纯化方法。 技术背景 假单孢菌素，药物名莫匹罗星，是氨酰-找嫩合成酶(仏…)的抑制剂，适应于革兰氏阳性球菌引起的皮肤软组织的感染，如脓疱疮、疖、毛囊炎等原发性感染以及湿疹、皮炎、溃疡、外伤等皮肤病的继发感染。传统色谱法纯化假单孢菌素产品，工艺技术耗时长，同时纯度不高，本专利技术针对这些问题采用高压制备色谱法，达到了满意的分离效果，因此此方法可成为天然产物、合成医药研究的有效手段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对目前在纯化假单孢菌素的过程中所存在的时间长以及纯度不高的问题，提供一种采用制备液相色谱系统纯化高纯度假单孢菌素的新方法，该方法包括以下步骤: 将假单孢菌素粗品溶于水后进行过滤，一般将假单孢菌素粗品配制成饱和溶液，具体实施时，可根据实际溶解效果进行调整；匕取配制好的假单孢菌素溶液，用填充好固定相填料的动态轴向压缩柱进行分离，收集假单孢菌素对应谱带的馏分；0.将步骤6中收集的对应谱带洗脱液中的溶剂蒸干，即可得到色谱纯为98%的假单孢菌素单体。 本专利技术的有益效果是可直接采用发酵后的假单孢菌素粗品来制备，不需要大量的前处理过程，简单、易控制，工艺技术简化，适用于大规模制备。高效液相色谱测定中，纯度高于98%，完全可用于药物的开发。 【具体实施方式】 实施例11.取假单孢菌素发酵液处理后粗品溶于水，配制成饱和溶液，置于过滤装置中，过滤除去固体颗粒； 2.将假单孢菌素溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱填充尺寸为0 50X250111111，填料为十八烷基硅胶，粒径为10?3011111，上样量18。流动相的体积比为30:70，当假单孢菌素洗脱完毕后，流动相切换成高比例乙腈，将后端杂质冲出，一个分离周期结束。采用的紫外可见光度检测器的检测波长为240=%收集保留时间在3519-=的馏分，经 分析纯度彡98.8%。 实施例21.取1.58假单孢菌素发酵液处理后粗品溶于水，配制成饱和溶液，置于过滤装置中，过滤除去固体颗粒； 2.将假单孢菌素溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱填充尺寸为0 50X250111111，填料为十八烷基硅胶，粒径为10?15皿，上样量1.5。流动相的体积比为26:74，当假单孢菌素洗脱完毕后，流动相切换成高比例乙腈，将后端杂质冲出，一个分离周期结束。采用的紫外可见光度检测器的检测波长为240=%收集保留时间在3117-=的馏分，经册!^分析纯度? 98.5%。 实施例31.取假单孢菌素发酵液处理后粗品溶于水，配制成饱和溶液，置于过滤装置中，过滤除去固体颗粒； 2.将假单孢菌素溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱填充尺寸为0150\250臟，填料为十八烷基硅胶，粒径为10皿，上样量18。流动相的体积比为22:78，当假单孢菌素洗脱完毕后，流动相切换成高比例乙腈，将后端杂质冲出，一个分离周期结束。采用的紫外可见光度检测器的检测波长为240=%收集保留时间在421301=的馏分，经 分析纯度彡98.1%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种假单孢菌素的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将假单孢菌素发酵液前处理，浓缩，干燥作为分离粗品；（2）将粗品溶解后通过进样泵或者进样阀注入制备色谱系统；（3）采用乙腈/缓冲液做流动相，洗脱得到假单孢菌素单体。

【技术特征摘要】
1.一种假单孢菌素的纯化方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将假单孢菌素发酵液前处理，浓缩，干燥作为分离粗品； (2)将粗品溶解后通过进样泵或者进样阀注入制备色谱系统； (3)采用乙腈/缓冲液做流动相，洗脱得到假单孢菌素单体。2.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宇，张大兵，刘根水，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32