本发明专利技术公开了一种对头孢菌素C具有特异性吸附的树脂及其制备方法，采用悬浮聚合制备所述的吸附树脂,制备方法是:将单体、交联剂、致孔剂、引发剂与水混合后，在常规分散剂存在下，进行悬浮聚合反应，悬浮聚合温度75-85℃，聚合反应时间10-16小时；所得聚合产物经过蒸馏、干燥处理；将烘干的聚合物和惰性溶剂一起加入反应器溶胀，室温下加入路易斯酸，滴加烷基化试剂，升温至40-50℃进行傅-克烷基化反应12-16小时，经溶剂洗涤、水洗得到头孢菌素C特异性吸附树脂。所述方法制得头孢菌素C吸附树脂对具有头孢菌素C特异性吸附，吸附量大、纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种新型功能性高分子吸附剂，具体涉及一种对头孢菌素C具有特 异性吸附的树脂及其制备方法。
技术介绍
头孢菌素类的产量占世界抗生素产量的60%以上，而我国头孢菌素C产量占到了 世界总产量的80%以上。它一般由发酵法生产，而头孢菌素C发酵液的提取使用的均是树 脂法，大孔吸附树脂提取头孢菌素C具有操作简便，产品无污染，生产成本低，产率高等特 点。但是现有的大孔吸附树脂也存在这吸附量和选择性不能兼顾的矛盾。大孔吸附树脂对 头孢菌素C的吸附主要是靠苯环与头孢菌素C形成31-31效应，进行吸附作用。提高苯环 的密度可以提高其效应，从而提高头孢菌素C的吸附。现行均是采用后交联方法，增 加树脂的交联度，缩小孔径，提高比表面方法来达到对头孢菌素C高吸附量目的。但是提高 比表面同时也缩小孔径，其对滤液中其他杂质吸附力增强，导致解析液中头孢菌素C的纯 度低。 CN10128884公开了一种头孢菌素C提取专用大孔吸附树脂及其制备方法，该吸附 树脂的比表面积在1000-2000m 2/g，孔容在1. 5-2. 5ml/g。制备方法是：先将分散剂溶于分 散介质中，加入由单体、致孔剂和聚合引发剂组成的混合物，悬浮聚合温度60-100°C，反应 5-10h，得交联大孔共聚物基质；将大孔共聚物基质在惰性介质存在下用路易斯酸催化剂 50-120°C进行处理，在基质内部再次发生交联反应。本专利技术的头孢菌素C吸附提取专用大 孔吸附树脂具有较高吸附率，对目标产物选择性好，易于解析和再生，提取的头孢菌素C产 品纯度高，但是该类树脂存在稳定性差、头孢菌素C纯度偏低等缺陷。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有吸附树脂吸附量与选择性不能兼顾的不足，提供了一种对头 孢菌素C具有特异性吸附的树脂，选用理想的致孔体系制备出吸附头C共聚物，然后采用芳 香类烷基化试剂对共聚物傅克烷基化，从而在不改变孔径的情况下提高苯环密度，所述的 吸附剂对头孢菌素C具有特异性的吸附。 为实现专利技术目的，本专利技术所才去的技术方案如下： 一种制备对头孢菌素C具有特异性吸附的树脂的制备方法，所述方法包括下述步 骤： (1)悬浮聚合 将单体、交联剂、致孔剂、引发剂与水混合后，在分散剂存在下，进行悬浮聚合反 应，悬浮聚合温度75-85°C，聚合反应时间10-16小时；共沸蒸馏去除致孔剂，至冷凝液中 不含油状物，停止蒸馏，降至室温后，水洗涤球体3~5次，抽干水分，然后热风干燥至水分 1.0 %以下，筛分30-60目球体； 所述的致孔剂为氯苯、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基甲醇、乙酸仲 丁 酯中的一种或几种的混合物； 所述的引发剂为过氧化苯甲酰或者过氧化月桂酰； 所述的分散剂为明胶、纤维素类、聚乙烯醇、木质素中的一种或者几种的混合物； 所述的单体选自二乙烯苯； 所述的交联剂选自二乙烯苯； 所述的致孔剂为单体与交联剂总重量的180% -300% ; 所述的引发剂为单体与交联剂总重量的1% -2% ; 所述的水为单体、致孔剂与交联剂总重量的160% -250% ; 所述的分散剂为单体、致孔剂与交联剂总重量的1. 6% -2. 5% ; (2)傅-克烷基化 将步骤（1)烘干的球体和惰性溶剂一起加入反应器溶胀，室温下加入路易斯酸， 滴加烷基化试剂，滴加完毕，升温至40-50°C进行傅-克烷基化反应12-16小时，经溶剂洗 涤、水洗得到头孢菌素C特异性吸附树脂； 所述的溶胀时间为1. 5-2小时； 所述的惰性溶剂为二氯乙烷、二氯丙烷、硝基苯、氯苯或二氯苯； 所述的路易斯酸催化剂选自三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡或三氟化硼； 所述的烷基化试剂为苄氯、1_(氯甲基）萘、2_(氯甲基）萘； 所述的滴加烷基化试剂的时间为1. 5-3小时； 所述的洗涤溶剂为丙酮、乙醇、甲醇中得一种或者几种混合物； 所述的洗涤溶剂的量为干球重量的400% -600% ; 所述的惰性溶剂的量为干球重量的500% -700% ; 所述的路易斯酸的量为干球重量的30% -100% ; 所述的烷基化试剂的量为干重量的30% -100%。 本专利技术制备的头孢菌素C吸附树脂的苯环密度增加，经比表面仪TriStar 3000检 测，可发现其微孔结构与未傅克烷基化相比基本无变化。本专利技术制备的对头孢菌素C具有 吸附的树脂不仅能保留了较大孔径，而且增加了苯环密度，从而实现其高吸附量、高选择性 性能。提高苯环的31-31效应，对头孢菌素C吸附量可达60g/L且纯度可达95%以上。树 脂稳定性尚、抗污染能力强、性能稳定等优点。【附图说明】 图1为烷基化前后微孔分布的变化【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。 实施例1 将含有100g(80%含量的）二乙烯苯、100g甲苯和50g乙酸仲丁酯及l.Og过氧化 苯甲酰的单体混合物加入到由500ml无盐水、5g明胶组成的分散介质溶液中，搅拌使成一 定大小的均匀液滴，升温80°C，反应12小时。然后将水抽干，重新加入水，升温至50-60°C 搅拌洗涤三次后，加入500ml水升温至共沸蒸馏去除致孔剂（甲苯和乙酸仲丁酯），至冷凝 液中几乎不含油状物，停止蒸馏。降降至室温后，大量水洗涤球体，抽干水分，然后热风干燥 至水分1. 0 %以下，筛分30-60目球体，即得交联大孔共聚物基质95g。 将上述得到的95g交联大孔共聚物基质加入到450ml硝基苯中，常温搅拌溶胀2 小时，然后加入50g三氯化铝，升温45°C，2小时内滴加完毕苄氯95g，保温反应16小时。降 温，将硝基苯抽干，加入500ml乙醇，搅拌30分钟，抽干；再次加入500ml乙醇，搅拌30分 钟，抽干。加入大量无盐水洗涤至澄清，即得270g浅黄色目标产物为头孢菌素C特异性吸 附树脂。 实施例2 将含有100g(80%含量的）二乙烯苯、90g甲苯和150g甲基异丁基甲醇及l.Og过 氧化苯甲酰的单体混合物加入到由500ml无盐水、5g明胶组成的分散介质溶液中，搅拌使 成一定大小的均匀液滴，升温75°C，反应12小时。然后将水抽干，。然后将水抽干，重新加 入水，升温至50-60°C搅拌洗涤三次后，加入500ml水升温至共沸蒸馏去除致孔剂（甲苯和 甲基异丁基甲醇），至冷凝液中几乎不含油状物，停止蒸馏。降温，大量水洗涤球体，抽干水 分，然后热风干燥至水分1. 0 %以下，筛分30-60目球体，即得交联大孔共聚物基质90g。 将上述得到的90g交联大孔共聚物基质加入到5当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备对头孢菌素C具有特异性吸附的树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：(1)悬浮聚合将单体、交联剂、致孔剂、引发剂与水混合后，在分散剂存在下，进行悬浮聚合反应，悬浮聚合温度75‑85℃，聚合反应时间10‑16小时；共沸蒸馏去除致孔剂，至冷凝液中不含油状物，停止蒸馏，降温至室温，水洗涤球体3～5次，抽干水分，热风干燥至水分1.0％以下，筛分30‑60目球体；所述的致孔剂为氯苯、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基甲醇、乙酸仲丁酯中的一种或几种的混合物；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或者过氧化月桂酰；所述的分散剂为明胶、纤维素类、聚乙烯醇、木质素中的一种或者几种的混合物；所述的单体选自二乙烯苯；所述的交联剂选自二乙烯苯；(2)傅‑克烷基化将步骤(1)烘干的球体和惰性溶剂一起加入反应器溶胀，室温下加入路易斯酸，滴加烷基化试剂，滴加完毕后，升温至40‑50℃进行傅‑克烷基化反应12‑16小时，经溶剂洗涤、水洗得到头孢菌素C特异性吸附树脂；所述的溶胀时间为1.5‑2小时；所述的惰性溶剂为二氯乙烷、二氯丙烷、硝基苯、氯苯或二氯苯；所述的路易斯酸催化剂选自三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡或三氟化硼；所述的烷基化试剂为苄氯、1‑(氯甲基)萘、2‑(氯甲基)萘；所述的滴加烷基化试剂的时间为1.5‑3小时；所述的洗涤溶剂为丙酮、乙醇、甲醇中得一种或者几种混合物。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高博，罗文军，李建国，杨申永，王玲，
申请(专利权)人：山东鲁抗立科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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