采用坩埚下降法制备钼酸钙晶体制造技术

本发明专利技术涉及一种采用坩埚下降法制备钼酸钙晶体，制备方法包括：将CaMoO4密封于坩埚进行坩埚下降法生长，得到钼酸钙晶体，其中，采用坩埚下降法生长时，晶体生长温度为1400~1520℃，晶体生长时坩埚下降速度为0.05~2mm/小时，降温速率为≤2℃/小时。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种采用坩埚下降法制备钼酸钙晶体，制备方法包括：将CaMoO4密封于坩埚进行坩埚下降法生长，得到钼酸钙晶体，其中，采用坩埚下降法生长时，晶体生长温度为1400~1520℃，晶体生长时坩埚下降速度为0.05~2mm/小时，降温速率为≤2℃/小时。【专利说明】采用坩埚下降法制备钼酸钙晶体
本专利技术涉及晶体生长领域，具体涉及一种钥酸钙晶体的晶体生长方法。
技术介绍
双贝塔(β β)衰变是一种探测中微子及弱相互作用的很好的探针，探测双贝塔衰变闪烁体需要登记(registrat1n)效率高，合适的能量分辨率及不同粒子的峰形甄别能力、性能稳定性高及成本低等要求。含有Mo元素的闪烁体通常可以用来探测无中微子双贝塔(Ου β β)衰变，目前来说，富集Mo-100同位素的钥酸钙晶体探测无中微子双贝塔衰变最佳的候选材料。 坩埚下降法又称垂直Bridgman法，通过坩埚在垂直方向上从温度高的地方移动到温度低的地方，从而熔体在坩埚中结晶。这是一种从熔体中生长高质量单晶的主要方法。这种方法能够生长掺铊碘化铯、掺铊碘化钠、锗酸铋和掺铈溴化镧等闪烁晶体。 钥酸钙晶体熔点较高，达到1430°C，通常用提拉法生长。但由于提拉法生长是在开放体系中进行生长，生长过程中MoO3极易挥发，使得提拉法制备的晶体容易发生偏组分。同时，由于提拉法晶体生长设备昂贵，使得晶体成本非常高。而坩埚下降法可以在封闭体系中进行生长，可有效防止MoO3挥发。另外，坩埚下降法生长设备简单，价格便宜，易于规模化生长。但目前，现有技术中并没有采用坩埚下降法制备钥酸钙晶体的报道。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有钥酸钙晶体在制备方式方面的缺陷，本专利技术提供了一种钥酸钙晶体的制备方法。 本专利技术提供了一种钥酸钙晶体的制备方法，所述制备方法包括:将CaMoO4密封于坩埚进行坩埚下降法生长，得到钥酸钙晶体，其中，采用坩埚下降法生长时，晶体生长温度为1400?1520°C，晶体生长时坩埚下降速度为0.05?2mm/小时，降温速率为彡2V /小时。 较佳地，所述CaMoO4的制备方式包括:称量符合钥酸钙化学式中元素配比的碳酸钙粉体或氧化钙粉体、以及氧化钥粉体，均匀混合、压块后，在1200?1350°C烧结9?11小时。 较佳地，以质量百分比计算，所述氧化钥粉体过量0.1% -0.5%。 较佳地，使用圆锥形坩埚无需使用晶种；使用圆柱形或长方体形坩埚，使用钥酸钙晶体为晶种。 较佳地，所述坩埚包括钼金坩埚。 较佳地，采用坩埚下降法生长时，生长气氛为空气。 较佳地，晶体生长温度为1470?1520°C，晶体生长时坩埚下降速度为0.1?Imm/小时。 较佳地，将生长得到的晶体进行退火处理，退火温度为1200?1350°C，退火时间为10?20小时。 本专利技术的有益效果:本专利技术公开了一种钥酸钙晶体的晶体生长方法，涉及晶体生长领域。该方法为将晶体生长原料采用坩埚下降法生长，其中，所述钥酸钙晶体的化学式为CaMoO4 ;采用坩埚下降法生长时，选用下半部分为圆锥、圆柱直筒型、下面直径小上面直径大的圆柱形或长方体形状的钼金坩埚作为生长坩埚。本专利技术通过坩埚下降法，在封闭环境中进行晶体生长，克服了使用提拉法生长钥酸钙晶体易出现偏组分、晶体呈深蓝色及成本高等缺点。生长的钥酸钙晶体呈浅蓝色或无色，在空气中退火可以消除晶体的浅蓝色，并提高晶体的光输出。用该方法生长出的富集Mo-1OO和Ca-40同位素的4tlCaiwMoO4晶体具有尺寸大、光学质量高及生长成本低等优点，可用于探测晶体中Mo-1OO同位素的无中微子双贝塔衰变(Ου β β);本专利技术的坩埚下降法生长方法通过使用钼金坩埚，通过晶体在圆锥形坩埚内自发成核淘汰成单晶，或通过晶种在圆柱形或长方体形坩埚内接种生长。由于坩埚下降法设备简单，成本低，且晶体生长在密封环境中进行，克服了使用提拉法生长钥酸钙晶体易出现偏组分、晶体呈深蓝色及成本高等缺点。用该方法生长出的4tlCaiwMoO4晶体具有尺寸大、光学质量高等优点，可用于探测无中微子双贝塔衰变，并可实现工程化应用。 【专利附图】【附图说明】 图1示出了本专利技术一个实施方式中制备的生长钥酸钙晶体退火前后在X射线激发下的发射光谱。 【具体实施方式】 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。 本专利技术公开了一种钥酸钙晶体的晶体生长方法，涉及晶体生长领域。该方法为将晶体生长原料采用坩埚下降法生长，其中，所述钥酸钙晶体的化学式为CaMoO4 ;采用坩埚下降法生长时，选用圆锥、圆柱直筒型、下面直径小上面直径大的圆柱形或长方体形状的钼金坩埚作为生长坩埚。本专利技术通过坩埚下降法，在封闭环境中进行晶体生长，克服了使用提拉法生长钥酸钙晶体易出现偏组分、晶体呈深蓝色及成本高等缺点。生长的钥酸钙晶体呈浅蓝色或无色，在空气中退火可以消除晶体的浅蓝色，并提高晶体的光输出。用该方法生长出的富集Mo-1OO和Ca-40同位素的4tlCaiwMoO4晶体具有尺寸大、光学质量高及生长成本低等优点，可用于探测晶体中Mo-1OO同位素的无中微子双贝塔衰变(Ου β β)。 本专利技术提供了一种钥酸钙晶体的晶体生长方法，为将晶体生长原料采用坩埚下降法生长。 所述晶体生长原料组分为CaMoO4单一相物质，该单一相物质可由固相烧结或液相方法合成，也可以由提拉法制备出的单晶。所谓CaMoO4单一相物质，包含天然丰度及各种富集程度的钙元素和钥元素，如富集Ca-40和Mo-1OO同位素的4tlCaiwMoO4。同时，为了弥补在晶体生长过程中MoO3组分的挥发，可以加入少量的MoO3，但其一般不超过0.5%重量百分t匕，生长的4tlCaiwMoO4晶体可用于无中微子双贝塔探测领域。 所述CaMo04晶体生长原料可由包括下列步骤的方法制得: A.按配比称量各种原料后混合配料；B.晶体生长原料的合成。 所述晶体生长原料，也可以直接使用富集Ca-40和Mo-1OO同位素的4tlCaiwMoO4原料，该原料一般由国内外合作单位先富集同位素，再直接使用液相反应法获得。 所述步骤A中的原料包括含CaCO3和含MoO3化合物原料，其中MoO3原料的重量比按照化学式中Mo元素的化学计量比计算出来的重量过量0.1?0.5%。 所述步骤B中的晶体生长原料的合成步骤为:将混合均匀的配料压成料块，升温到1200?1350°C，烧结9?11小时后，降温；取出即可获得满足晶体生长要求的原料。 所述坩埚下降法生长晶体的具体步骤为:对于圆锥形坩埚，将制备的晶体生长原料装填在钼金坩埚内，放入坩埚下降炉；对于圆柱形或长方体形坩埚，先将钥酸钙晶体的晶种放在坩埚的底部，然后再将晶体生长原料放入坩埚中；然后将钼金坩埚密封，防止炉膛内杂质进入坩埚中。将生长炉温度升高至生长温度，保温10?20小时，调整坩埚位置，使自发成核温度或接种温度在1430°C附近。之后，以一定的速度缓慢降低坩埚，同时，保持生长温度不变或缓慢下降。经过一段时间后，生长结束，将生长炉温度降至室温，即可取出坩埚，进而取出钥酸钙晶体。 采用坩埚下降法生长时，晶体生长温度为140本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼酸钙晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将CaMoO4密封于坩埚进行坩埚下降法生长，得到钼酸钙晶体，其中，采用坩埚下降法生长时，晶体生长温度为1400‑1520℃，晶体生长时坩埚下降速度为0.05‑2mm/小时，降温速率为≤2℃/小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潘尚可，陈晓峰，李换英，张卫东，刘玮，任国浩，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31