一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法技术

本发明专利技术属于资源回收再利用领域，涉及医药中间体生产过程中原料的回收工艺，尤其涉及一种从GCLE母液中回收二巯基苯并噻唑方法。该方法采取减压浓缩、过滤等工艺，节约能源费用，可以有效将料液中的2-巯基苯并噻唑进行回收再利用，该回收工艺简单，易操作，同时本发明专利技术中药物中间体GCLE母液采用减压蒸馏，克服了常压蒸馏时间较长，温度较高，长时间加热使溶液中部分组分碳化的缺陷，精制过程简单，精制效果好。该工艺收率50％以上，能有效的提高2—巯基苯并噻唑回收率，节约原料成本。

【技术实现步骤摘要】
-种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法
本专利技术属于资源回收再利用领域，涉及医药中间体生产过程中原料的回收工艺， 尤其涉及一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法。
技术介绍
7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯（GCLE)是一合成新型头孢菌素 母核之一，是一种应用非常广泛地药物中间体，能合成多种头孢菌素产品。药物中间体GCLE 生产过程包括开环交换和氯化合环工序，2-巯基苯并噻唑是开环交换工序重要原料之一。 开环交换反应式如下所示：

【技术保护点】
一种从GCLE母液中回收2‑巯基苯并噻唑方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)药物中间体GCLE开环交换工序母液，进行减压蒸馏溶剂，蒸馏至料液成粘稠状结束；(2)在(1)料液中的加入氢氧化钠溶液，调pH至12.0‑13.0，升温至60℃，并于60‑65℃保温0.5‑1h，趁热过滤，弃去油状不溶物；(3)将(2)得到的滤液，在温度50℃以下，滴加HCl溶液，溶液随着HCl用量的增加颜色变浅，并有固体不溶物析出，滴至终点pH为6.0±0.2；(4)降温，固液分离得固体，用水洗涤固体，抽干，50℃干燥得到粗品；(5)将(4)得到的粗品加入3‑5倍85％—90％乙醇室温搅拌1小时，降温0‑5℃，固液分离得固体，用有机溶剂洗涤固体，出料，干燥，得到精品。

【技术特征摘要】
1. 一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于，该方法的具体步骤如 下： (1) 药物中间体GCLE开环交换工序母液，进行减压蒸馏溶剂，蒸馏至料液成粘稠状结 束； (2) 在（1)料液中的加入氢氧化钠溶液，调pH至12.0-13.0，升温至601：，并于60-651： 保温0. 5-lh，趁热过滤，弃去油状不溶物； (3) 将⑵得到的滤液，在温度50°C以下，滴加 HC1溶液，溶液随着HC1用量的增加颜 色变浅，并有固体不溶物析出，滴至终点pH为6. 0±0. 2 ; (4) 降温，固液分离得固体，用水洗涤固体，抽干，50°C干燥得到粗品； (5) 将⑷得到的粗品加入3-5倍85%-9...

【专利技术属性】
技术研发人员：芮庆云，赵君彦，黄薇，
申请(专利权)人：天津医药集团津康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12