一种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法技术

本发明专利技术涉及白酒成分检测技术领域，尤其是一种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，通过对酒醅用量、加水量、浸提方式、顶空孵育条件以及气相分析条件等的优化，建立了基于静态顶空(HS)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术的酒醅中乙醇定性定量测定方法。该方法与传统的国标蒸馏法相比具有快速、简便、灵敏度高的优点，为白酒酒醅中乙醇测定提供了一条新的途径,并且，该法属于一种环境友好的绿色化学分析方法，对人体造成的危害小。

【技术实现步骤摘要】
-种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法
本专利技术涉及白酒成分检测
，尤其是一种测定白酒酒醅中乙醇含量的方 法。
技术介绍
白酒作为我国特有的酒种，有着几千年的发展历史，是我国文化传承中不可缺少 的一部分，在世界烈性酒类产品中独树一帜，是世界六大类蒸馏酒之一。对于白酒加工工艺 的分析研究更有助于提高白酒质量及产量，但在固态法白酒酿造工艺分析研究中，通常需 要对酒醅中的乙醇进行测定。 在现有技术中，对于酒醅中乙醇含量的检测方法为蒸馏法，具体为：取100g酒醅 于500mL圆底烧瓶中，加200mL水进行蒸馏，馏出液采用玻璃酒精计测定其酒度，再换算得 到酒醅中乙醇含量。该法操作工艺复杂、耗时，尤其在待测酒醅样品较多时，不能及时测定 其乙醇含量，并且对于酒醅中乙醇含量测定的灵敏度较低，对于部分乙醇含量极低的出甑 酒醅难以检测出结果，进而使得白酒的质量与产量难以得到准确的控制；同时该方法需要 大量的酒醅装入烧瓶中进行蒸馏，会因酒醅烧结在烧瓶底部而很难清洗蒸馏烧瓶，增加操 作的复杂性。 近年来，静态顶空技术（HS)在成分分析领域得到较大的突破，尤其在对易挥发及 前处理相对困难的样品进行分析时，倍受青睐；并被一些研究者应用于酒体成分分析领域， 如专利号为CN201210251303. 1的《一种测定白酒中双乙酰含量的方法》通过采用静态顶空 技术与气相色谱-质谱联用分析技术相结合检测白酒中双乙酰的含量，并且取得了较大的 成效。 但是，目前将静态顶空技术与气相色谱-质谱联用分析技术相结合用于白酒酒醅 中乙醇含量的测定还未见报道，也没有明确出现一种能够快速、准确、简便的白酒酒醅中乙 醇含量的检测方法。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，在白酒生产工艺中，为了确保白酒的 质量以及产量能够得到准确控制，本专利技术提供了，该 法具有操作简便、检测速度较快、检测结果准确等特征。 具体是通过以下技术方案得以实现的： -种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，包括酒醅样品稀释、酒醅样品浸提、静态顶 空气体进样和气相色谱-质谱联用分析步骤，所述的酒醅样品稀释是将酒醅样品与水按照 质量：体积比为1: (1?5)进行混合；所述的酒醅样品浸提是采用涡旋振荡浸提。 所述的酒醅样品稀释是将酒醅样品与水按照质量：体积比为1:2进行混合。 所述的静态顶空气体进样，其顶空条件为孵育时间2?lOmin，孵育温度40? 80°C，进样量为1?3mL。 所述的顶空条件为孵育时间2min，孵育温度45°C，进样量为3mL。 所述的涡旋振荡浸提的振荡时间为lmin。 所述的气相色谱-质谱联用分析步骤的条件为：采用毛细管气相色谱柱，其规格 为30mX250iiniX0. 25iim;电尚方式设定为EI，尚子源温度为230C，传线温度90? 130°C;氦气为载气，流速为0. 8?1. 5mL/min;气相色谱升温程序为初始温度40°C，以4? 20°C/min的速度升至160°C，保持5min;质谱扫描采用离子扫描模式，扫描范围为30? 200amu。 在气相色谱-质谱联用分析步骤，通过气相色谱仪分离后，进入质谱仪中进行定 性定量分析，获得白酒酒醅中的乙醇含量。 在顶空条件中，定量环温度为80?120°C，载气的分流比为100:1，EI电离源的电 离能量为70eV。 本专利技术中的标准曲线采用的是：用纯水配制一定浓度梯度的乙醇水溶液，以乙醇 峰面积为纵坐标，乙醇浓度为横坐标绘制的标准曲线。乙醇在所测浓度范围内具有良好 的线性关系（R2 > 0.99)，酒醅中乙醇检测限（L0D)为0.0016mL/100g，对同一样品重复测 定3次的相对标准偏差都在10%以内，对3个已知浓度的乙醇溶液的回收率为93. 73%? 95. 51%。 与现有技术相比，本专利技术的技术效果体现在： 本专利技术通过对酒醅用量、加水量、浸提方式、顶空孵育条件以及气相分析条件等的 优化，建立了静态顶空（HS)结合气相色谱-质谱（GC-MS)联用分析技术的酒醅中乙醇定性 定量测定方法。该方法与传统的国标蒸馏法相比具有快速、简便、灵敏度高的优点，为白酒 酒醅中乙醇含量的测定提供了一条新的途径。并且，该法属于一种环境友好的绿色化学分 析方法，对人体造成的危害小。 【附图说明】 图1为本专利技术测定白酒酒醅中乙醇含量方法的静态顶空-气相色谱-质谱联用法 检测乙醇的总离子流图。 图2为本专利技术测定白酒酒醅中乙醇含量方法的不同浸提方式对分析效果的影响。 图3为本专利技术测定白酒酒醅中乙醇含量方法的不同涡旋时间对分析效果的影响。 图4为本专利技术测定白酒酒醅中乙醇含量方法的不同顶空孵育时间对分析效果的 影响。 【具体实施方式】 下面结合附图和具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定，但要求 保护的范围不仅局限于所作的描述。 实施例1 -种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，包括酒醅样品稀释、酒醅样品浸提、静态顶 空气体进样和气相色谱-质谱联用分析步骤，所述的酒醅样品稀释是将酒醅样品与水按照 质量：体积比为1:1进行混合；所述的酒醅样品浸提是采用涡旋振荡浸提。 所述的静态顶空气体进样，其顶空条件为孵育时间lOmin，孵育温度80°C，进样量 为 3mL。 所述的涡旋振荡浸提的振荡时间为lmin。 所述的气相色谱-质谱联用分析步骤的条件为：采用毛细管气相色谱柱，其规格 为30mX250iiniX0. 25iini;电尚方式设定为EI，尚子源温度为230C，传线温度90C;気 气为载气，流速为1. 5mL/min;气相色谱升温程序为初始温度40°C，以4°C/min的速度升至 160°C，保持5min;质谱扫描采用离子扫描模式，扫描范围为30?200amu。 在气相色谱-质谱联用分析步骤中，通过气相色谱仪分离后，进入质谱仪中进行 定性定量分析，获得白酒酒醅中的乙醇含量。 在顶空条件中，定量环温度为80°C，载气的分流比为100:1，EI电离源的电离能量 为 70eV。 实施例2 -种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，包括酒醅样品稀释、酒醅样品浸提、静态顶 空气体进样和气相色谱-质谱联用分析步骤，所述的酒醅样品稀释是将酒醅样品与水按照 质量：体积比为1:5进行混合；所述的酒醅样品浸提是采用涡旋振荡浸提。 所述的静态顶空气体进样，其顶空条件为孵育时间5min，孵育温度40°C，进样量 为lmL。 所述的涡旋振荡浸提的振荡时间为lmin。 所述的气相色谱-质谱联用分析步骤的条件为：采用毛细管气相色谱柱，其规格 为30mX250iiniX0. 25iim;电尚方式设定为EI，尚子源温度为230C，传线温度130C;気 气为载气，流速为〇. 8mL/min;气相色谱升温程序为初始温度40°C，以20°C/min的速度升 至160°C，保持5min;质谱扫描采用离子扫描模式，扫描范围为30?200amu。 在气相色谱-质谱联用分析步骤，通过气相色谱仪分离后，进入质谱仪中进行定 性定量分析，获得白酒酒醅中乙醇含量。 在顶空条件中，定量环温度为120°C，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，其特征在于，包括酒醅样品稀释、酒醅样品浸提、静态顶空气体进样和气相色谱‑质谱联用分析步骤，所述的酒醅样品稀释是将酒醅样品与水按照质量:体积比为1:(1～5)进行混合；所述的酒醅样品浸提是采用涡旋振荡浸提。

【技术特征摘要】
1. 一种测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，其特征在于，包括酒醅样品稀释、酒醅样品浸 提、静态顶空气体进样和气相色谱-质谱联用分析步骤，所述的酒醅样品稀释是将酒醅样 品与水按照质量：体积比为1: (1?5)进行混合；所述的酒醅样品浸提是采用涡旋振荡浸 提。2. 如权利要求1所述的测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，其特征在于，所述的酒醅样 品稀释是将酒醅样品与水按照质量：体积比为1:2进行混合。3. 如权利要求1所述的测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，其特征在于，所述的静态顶 空气体进样，其顶空条件为孵育时间2?lOmin，孵育温度40?80°C，进样量为1?3mL。4. 如权利要求3所述的测定白酒酒醅中乙醇含量的方法，其特征在于，所述的顶空条 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵雅敏，林琳，汪地强，王莉，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52