一种甲醇中氨组分含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了甲醇中氨组分含量的测定方法。该测定方法采用气相色谱法实施。通过采用气相色谱法测定甲醇中氨组分的含量，不仅测定过程简洁并且测定时间快速，更重要的是测定结果相比现有技术更准确。首先利用待测物质与溶液中其他物质沸点、极性以及吸附性的不同，将不同物质分离开，随后利用检测器将不同待测物质的质量百分比和浓度转化为电信号，将这些电信号进行放大并记录下来。即在气相色谱法中同时完成了多种不同物质的分离和分析，相比现有技术中用单一的化学分析或者仪器分析更具备综合性，省去了分离与分析之间中间损耗过程和操作过程，所以利用气相色谱法测定甲醇中氨的含量会有测定结果更准确、测定过程更快和测定过程更简洁的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种甲醇中氨组分含量的测定方法
本专利技术涉及物质分析检测领域，具体而言，涉及一种甲醇中氨组分含量的测定方法。
技术介绍
低温甲醇洗工艺中的甲醇所含的氨，主要来源于煤浆在气化时所生成的杂质气—氨气，虽各生产甲醇的企业在变换气进入净化工段时都采用水洗氨工艺来除去氨气，但却不能彻底的清除掉变换气中的氨。虽然甲醇中含有适量的氨可以防止管道腐蚀，但是氨的含量过高，会给工艺带来很多危害：①甲醇中氨的增加，导致生成的硫化铵沉淀增加，从而引起塔盘浮阀堵塞；②随着甲醇中氨、碳黑等杂质的增加，使得甲醇的粘度大大增加；③甲醇中氨含量太高，氨在热再生塔顶冷凝器与CO2反应生成NH4HCO3结晶物，堵塞管程；④如果不能将甲醇中的氨控制在合格的范围内，酸性气体到硫回收工段后会使克劳斯催化剂的活性降低，从而缩短催化剂的使用寿命。所以控制甲醇中氨含量是保证低温甲醇洗吸收能力的重要指标之一，也是确保净化气品质的前提。甲醇中氨的测定方法目前有酸碱滴定法和纳氏试剂比色法两种，酸碱滴定法虽然测定的范围较大，但对于定性方面有欠缺，而比色法对测定样品有前期处理上的要求，两种方法都有其局限性，且比色法较适宜于微量氨的测定。由此可见，目前测定甲醇中氨的两种方法都因方法本身还存在一定的局限性，所用分析时间都较长，且在需测定较多样品及定性方面有欠缺。基于上述技术问题，本专利技术拟提出一种简洁、快速、准确测定甲醇中氨的分析方法。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种甲醇中氨组分含量的测定方法，以解决现有技术中测定甲醇中氨组分含量的方法准确性低、时间长和操作过程复杂的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种甲醇中氨组分含量的测定方法，该测定方法采用气相色谱法实施。进一步地，上述气相色谱法实施过程中所采用的固定相以100份重量计，包括：78～85重量份的GDX-203或407有机担体、13～19重量份的四乙烯戊胺和1～3重量份的氢氧化钾。进一步地，上述四乙烯戊胺和氢氧化钾分别为分析纯，GDX-203或407有机担体的粒度为60～80目。进一步地，上述气相色谱法包括以下步骤：S1，利用标准甲醇溶液确定氨峰位置；S2，确定标准甲醇溶液中氨峰的校正系数g；S3，对待测甲醇进行色谱检测，得到待测甲醇中氨组分的峰面积A1或峰高h1，利用式(1-1)或式(1-2)计算得到氨组分的质量分数，式(1-1)和(1-2)分别为：ω1(％)＝g×A1(1-1)；ω1(％)＝g×h1(1-2)其中：g表示待测甲醇中氨组分的质量校正因子；A1表示待测甲醇中氨组分的峰面积；h1表示待测甲醇中氨组分的峰高；ω1表示待测甲醇中氨组分的质量分数。进一步地，上述步骤S1包括：S11，配制与甲醇中氨组分含量在同一数量级的标准甲醇溶液，标准甲醇溶液的氨组分质量分数为ω；S12，采用气相色谱法检测标准甲醇溶液，并得到标准甲醇溶液的色谱图；S13，向标准甲醇溶液中加入浓氨水得到标准重氨甲醇溶液；S14，采用气相色谱法检测标准重氨甲醇溶液，并得到标准重氨甲醇溶液的色谱图，对比标准重氨甲醇溶液的色谱图与标准甲醇溶液的色谱图，同一位置或者保留时间上峰面积增大的峰谱为氨峰位置。进一步地，上述步骤S2包括：S21，测量标准甲醇溶液的色谱图中氨峰面积A或者氨峰高度h；S22，利用式(2-1)或者(2-2)计算得到校正系数，式(2-1)和(2-2)分别为：其中，g表示为校正系数；ω表示标准甲醇溶液的氨组分质量分数；A表示标准甲醇溶液中氨组分的峰面积；h表示标准甲醇溶液中氨组分的峰高。进一步地，上述气相色谱法实施过程中甲醇的进样温度为120～140℃，所采用的色谱柱的温度为80～90℃。进一步地，上述气相色谱法实施过程中，采用的流动相为氢气，氢气的流速为40-60mL/min。进一步地，上述气相色谱法实施过程中，采用的检测器为热导池检测器，热导池检测器的检测温度为120～140℃。应用本专利技术的技术方案，通过采用气相色谱法测定甲醇中氨组分的含量，不仅测定过程简洁并且测定时间快速，更重要的是测定结果相比现有技术更准确。气相色谱法在测定甲醇中氨组分的含量时，首先利用待测物质与溶液中其他物质沸点、极性以及吸附性的不同，将不同物质分离开，随后利用检测器将不同待测物质的质量百分比和浓度转化为电信号，将这些电信号进行放大并记录下来。即在气相色谱法中同时完成了多种不同物质的分离和分析，相比现有技术中用单一的化学分析或者仪器分析测定甲醇中氨组分的含量更具备综合性，省去了分离与分析之间中间损耗过程和操作过程，所以利用气相色谱法测定甲醇中氨的含量会有测定结果更准确、测定过程更快和测定过程更简洁的特点。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。正如
技术介绍
部分所介绍的，现有技术中存在测定甲醇中氨组分含量的测定结果相对不准确、测定过程相对复杂和测定周期较长的问题。为了解决这一问题，在本专利技术一种典型的实施方式中提供了一种甲醇中氨组分含量的测定方法，这种测定方法采用气相色谱法。应用本专利技术的技术方案，通过采用气相色谱法测定甲醇中氨组分的含量，不仅测定过程简洁并且测定时间快速，更重要的是测定结果相比现有技术更准确。气相色谱法在测定甲醇中氨组分的含量时，首先利用待测物质与溶液中其他物质沸点、极性以及吸附性的不同，将不同物质分离开，随后利用检测器将不同待测物质的质量百分比和浓度转化为电信号，将这些电信号进行放大并记录下来。即在气相色谱法中同时完成了多种不同物质的分离和分析，相比现有技术中用单一的化学分析或者仪器分析测定甲醇中氨组分的含量更具备综合性，省去了分离与分析之间中间损耗过程和操作过程，所以利用气相色谱法测定甲醇中氨的含量会有测定结果更准确、测定过程更快和测定过程更简洁的特点。本专利技术中的一种优选实施例中，上述气相色谱法实施过程中所采用的固定相以100份重量计，包括：78～85重量份的GDX-203或407有机担体、13～19重量份的四乙烯戊胺和1～3重量份的氢氧化钾。按照上述方法制得的固定相对氨的选择性更强，更灵敏，使最终甲醇中氨组分的测定结果更准确。四乙烯戊胺在固定相中主要是起到使样品中各组分在载气的带动下，完成分离。氢氧化钾是强碱性物质，加入其中后可调节固定液的酸度，使样品中具有弱碱性的物质在固定相中增大其吸附和解吸的速度，减少峰的拖尾使峰形对称性良好，利于定量计算及结果的准确，使色谱分析中的氨峰形成为一个尖细的峰形，增加氨峰的对称性，利于组分的定量。优选地，四乙烯戊胺和氢氧化钾分别为分析纯，GDX-203或407有机担体的粒度为60～80目。而GDX-203或407的粒度选为60～80目可以最大限度的增大色谱柱中固定相与氨的接触面积使最终的测定结果更为准确，分析纯的四乙烯戊胺和氢氧化钾的使用，避免由此引入杂质，影响测量结果。在本专利技术又一种优选的实施例中，上述气相色谱法包括以下步骤：S1，利用标准甲醇溶液确定氨峰位置；S2，确定标准甲醇溶液中氨峰的校正系数g；S3，对待测甲醇进行色谱检测，得到待测甲醇中氨组分的峰面积A1或峰高h1，利用式(1-1)或式(1-2)计算得到氨组分的质量分数，式(1-1)和(1-2)分别为：ω1(％)＝g×A1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇中氨组分含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法采用气相色谱法实施。

【技术特征摘要】
1.一种甲醇中氨组分含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法采用气相色谱法实施，所述气相色谱法实施过程中所采用的固定相以100份重量计，包括：78～85重量份的GDX-203、13～19重量份的四乙烯戊胺和1～3重量份的氢氧化钾。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述四乙烯戊胺和所述氢氧化钾分别为分析纯，所述GDX-203的粒度为60～80目。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述气相色谱法包括以下步骤：S1，利用标准甲醇溶液确定氨峰位置；S2，确定所述标准甲醇溶液中所述氨峰的校正系数g；S3，对待测甲醇进行色谱检测，得到所述待测甲醇中氨组分的峰面积A1或峰高h1，利用式(1-1)或式(1-2)计算得到所述氨组分的质量分数，所述式(1-1)和(1-2)分别为：ω1(％)＝g×A1(1-1)；ω1(％)＝g×h1(1-2)其中：g表示待测甲醇中氨组分的质量校正因子；A1表示待测甲醇中氨组分的峰面积；h1表示待测甲醇中氨组分的峰高；ω1表示待测甲醇中氨组分的质量分数。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S1包括：S11，配制与所述甲醇中氨组分含量在同一数量级的所述标准甲醇溶液，所述标准甲醇溶液的氨组分质量分数为ω；S12，采用所述气相色谱法检测所述标准甲醇溶液，并得到所述标准甲醇溶液的色谱图；S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛新会，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，陕西咸阳化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11