本发明专利技术提供一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到乙醇中的甲醇质量分数。本发明专利技术用HP-INNOWAX 毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用甲醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，无法准确测定乙醇中的微量甲醇含量这一难题。本发明专利技术具有分离彻底，能准确测定乙醇中微量甲醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定方法，特别涉及一种乙醇中甲醇含量的测定方法，属于分析测试
技术介绍
甲醇是肝素钠回收乙醇中的副产物，甲醇在乙醇中的含量虽少，但却是对生产有着重大影响，甲醇中乙醇含量高会影响肝素钠的生产。因此，甲醇含量测定数据是回收乙醇的一个重要指标。然而现有技术中，由于乙醇中甲醇含量的测定方法国家标准采用填充柱进行分离，该方法仅能进行常量分析，乙醇中的微量甲醇不能准确测定，用现有的方法测定时，其已经影响了乙醇中甲醇含量的准确测定，因此必须对现有技术加以改进。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的分析方法复杂、定量方法不准确等问题，本专利技术提供。本专利技术通过下列技术方案实现:一种甲醇中乙醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤: A、调节色谱仪工作条件 色谱柱:HP-1NNOWAX，60mX0.32mmX0.25um ； 检测器:火焰离子化检测器柱箱温度:55°C ； 汽化温度:245 0C ； 检测温度:245 0C ； 载气:N2，流量 30ml/min ； 氢气流量:42ml/min ； 空气流量:490ml/min ； 进样量:0.2ul ; B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇； C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2 μ L进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值； D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子； Ε、待色谱仪稳定后，将0.2 UL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中甲醇含量。标准曲线和待测样品测定的计算结果，是直接由气相色谱仪配置的色谱工作站在测定完成后自动完成的。所述步骤A中的气相色谱柱是强极性柱HP-1NNOWAX，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱HP-1NNOWAX进行分离，可得到较好的分离效果。本专利技术具有下列优点和效果:采用上述方案，可方便地在选定的工作条件下，用HP-1NNOffAX毛细管柱对待测样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，本专利技术解决了现有国家标准采用填充柱进行分离，只适用于常量分析，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本专利技术具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。【附图说明】图1为本专利技术待测样品的色谱图形。图中:1.进样峰2.乙醇峰3.甲醇峰。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1 A、调节色谱仪工作条件 色谱柱:HP-1NNOWAX，60mX0.32mmX0.25um ； 检测器:火焰离子化检测器柱箱温度:55°C ； 汽化温度:245 0C ； 检测温度:245 0C ； 载气:N2，流量 30ml/min ； 氢气流量:42ml/min ； 空气流量:490ml/min ； 进样量:0.2ul ; B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇； C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2 μ L进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值； D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子； Ε、待色谱仪稳定后，将0.2 UL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中甲醇含量为0.089%，该数据是根据标准曲线和样品的峰面积，直接由气相色谱仪配置的色谱工作站自动计算得到的，如图1。【主权项】1.，其特征在于经过下列各步骤: A、调节色谱仪工作条件 色谱柱:HP-1NNOWAX，60mX0.32mmX0.25um ； 检测器:火焰离子化检测器； 柱箱温度:55°C ； 汽化温度:245 ； 检测温度:245 ； 载气:N2，流量 30ml/min ； 氢气流量:42ml/min ； 空气流量:490ml/min ； 进样量:0.2ul ; B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇； C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2 μ L进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值； D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子； Ε、待色谱仪稳定后，将0.2 UL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。2.根据权利I所述的测定方法，其特征在于:所述步骤A中的气相色谱柱是强极性柱HP-1NNOWAX，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱HP-1NNOWAX进行分离，可得到较好的分离效果。【专利摘要】本专利技术提供，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到乙醇中的甲醇质量分数。本专利技术用HP-INNOWAX 毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用甲醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，无法准确测定乙醇中的微量甲醇含量这一难题。本专利技术具有分离彻底，能准确测定乙醇中微量甲醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。【IPC分类】G01N30-88【公开号】CN104535701【申请号】CN201410814392【专利技术人】刘冠男, 张爱涓, 夏衬来 【申请人】青岛九龙生物医药有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月24日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：A、调节色谱仪工作条件色谱柱：HP‑INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；检测器：火焰离子化检测器；柱箱温度：55℃ ；汽化温度：245 ；检测温度：245 ；载气：N2，流量30ml/min ；氢气流量：42ml/min ；空气流量：490ml/min ；进样量：0.2ul ；B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘冠男，张爱涓，夏衬来，
申请(专利权)人：青岛九龙生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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