一种钛酸锶纳米粉体的制备方法技术

技术编号:10827201 阅读:99 留言:0更新日期:2014-12-26 16:59
本发明专利技术公开一种钛酸锶纳米粉体的制备方法,即首先将Sr(OH)2·6H2O溶于去离子水中,然后加入TiO2纳米粉体,使TiO2纳米粉体浓度为0.025-0.1M,然后搅拌条件下混匀,得到的混合料置于水热釜中,控制温度为120-200℃进行反应6-24h,得到的反应液自然冷却后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤2次,然后控制温度为60-80℃烘6-12h或控制温度为-10℃、压力为1.5Pa下进行真空冷冻干燥6h,即得与TiO2纳米粉体形貌对应的钛酸锶纳米粉体,SrTiO3纯相比例达到99-100%。该制备方法具有制备工艺简便、所需设备简单,易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开,即首先将Sr(OH)2·6H2O溶于去离子水中,然后加入TiO2纳米粉体,使TiO2纳米粉体浓度为0.025-0.1M,然后搅拌条件下混匀,得到的混合料置于水热釜中,控制温度为120-200℃进行反应6-24h,得到的反应液自然冷却后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤2次,然后控制温度为60-80℃烘6-12h或控制温度为-10℃、压力为1.5Pa下进行真空冷冻干燥6h,即得与TiO2纳米粉体形貌对应的钛酸锶纳米粉体,SrTiO3纯相比例达到99-100%。该制备方法具有制备工艺简便、所需设备简单,易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及了,特别涉及一种利用多形貌T12纳米粉体通过一步水热法制备钛酸锶纳米粉体,属于纳米科技领域。
技术介绍
纳米技术是近年来异常活跃的研究领域,Limmer S.J.等在Adv.Funct.Mater., 2002, 12, 59,以及 Crepaldi E.L.等在 New Journal of Chemistry 2003,27,9中报道指出,纳米材料包括纳米颗粒、纳米管、纳米球、纳米片、纳米线、纳米棒等,由于其具有独特的性质和优异的应用前景而受到广泛的重视,各种制备技术如水热法、电化学法、模板法等被用来制备不同的纳米结构。杨水彬等在绝缘材料,2004,5,58-59报道了在锶资源中,钛酸锶就是其中一种重要的化合物。钛酸锶具有超导性、半导性、气敏性、热敏性及光敏性,介电损耗低、色散频率高,另外还有高介电常数、低电损耗等优点。与钙材料相比,具有更好的温度稳定性和高耐压强度,因此是电子工业中应用较广的一种电子陶瓷材料,可用于制造晶界层电容器、PTC热敏电阻、高压电容器、氧敏元件、电容-压敏复合功能元件。SrT13半导体陶瓷不仅具有晶界层陶瓷电解质优良的介电性能,而且兼有电压、电流非线性特性,是制造大电容量、低压压敏电阻多功能元件的良好材料。 目前钛酸锶的制备方法主要有:溶胶-凝胶法、化学沉淀法、熔盐法、固相燃烧法、微波法、等离子体法等,但这些方法均不能稳定控制最终所得的SrT13的形貌。
技术实现思路
本专利技术目的为了解决上述的不能稳定控制SrT13形貌等技术问题而提供的一种利用不同形貌T12纳米粉通过一步水热法制备钛酸锶SrT13纳米粉体,即利用T12纳米管、T12纳米球、T12纳米片一步水热法制备钛酸锶SrT13纳米管、SrT13纳米球、SrT13纳米片。 本专利技术的技术原理即利用不同的形貌的T12纳米管、T12纳米球、T12纳米片通过一步水热法制备与其形貌相对应的钛酸锶SrT13纳米管粉体、SrT13纳米球粉体、SrT13纳米片粉体。 本专利技术的技术方案,具体包括如下步骤:(1)、将Sr(OH)2.6H20溶于去离子水中,然后加入T12纳米粉体,使T12纳米粉体的浓度为0.025-0.1M,优选为0.06M,然后混匀,混匀过程即控制转速450-650rpm进行搅拌30_60min ; 上述的T12纳米管粉体和Sr(OH)2.6H20的用量,按Ti =Sr的摩尔比为1:1-1.2的比例计算;所述的T12纳米粉体为T12纳米管、T12纳米球或T12纳米片;(2)、将步骤(I)混匀后所得的混合料置于水热釜中,控制温度为120-200°C进行反应6-24h,得到反应液;(3)、待反应液自然冷却后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤2次,然后控制温度为60-80°C烘6-12h或控制温度为_10°C、压力为1.5Pa下进行真空冷冻干燥6h,即得到白色的钛酸锶纳米粉体。 上述的钛酸锶纳米粉体的制备方法也适用于CaT13、BaT13、PrT13, MgT13等纳米粉体的制备,只是将步骤(I)中的Sr(OH)2.6H20溶分别换成对应的Ca(OH)2、Ba(OH)2、Pr(OH)2'Mg (OH)2 等。 本专利技术的有益效果本专利技术的,利用不同的形貌的T12纳米管、T12纳米球、T12纳米片通过一步水热法制备与其形貌相对应的钛酸锶SrT13纳米管粉体、SrT13纳米球粉体、SrT13纳米片粉体。即固定形貌的T12纳米管、T12纳米球、T12纳米片在水热反应条件让SrT13晶体缓慢生长,反应完成后SrT13成形有固定均匀的形貌,且管形、球形、片形没有任何变化,即仍保持良好的结构活性。 本专利技术的,最终得到的SrT13纳米管、SrT13纳米球、SrT13纳米片颗粒均匀,纯相比例高,SrT13纯相比例达到99.5_100%。 进一步,本专利技术的,其制备工艺,所需生产设备简单,易于实现工业化生产。 【专利附图】【附图说明】 图la、实施例1所用的T12纳米管的扫描电镜图;图lb、实施例1所用的T12纳米管的XRD图;图lc、实施例1所得的SrT13纳米管粉体的扫描电镜图;图1d、实施例1所得的SrT13纳米管粉体的XRD图。 图2a、实施例2所得的SrT13纳米管粉体的扫描电镜图;图2b、实施例2所得的SrT13纳米管粉体的XRD图。 图3a、实施例3所得的SrT13纳米管的扫描电镜图;图3b、实施例3所得的SrT13纳米管的XRD图。 图4a、实施例4所得的SrT13纳米管粉体的扫描电镜图;图4b、实施例4所得的SrT13纳米管粉体的XRD图。 图5a、实施例5所得的SrT13纳米管粉体的扫描电镜图;图5b、实施例5所得的SrT13纳米管粉体的XRD图。 图6a、实施例6所用的T12纳米球的扫描电镜图;图6b、实施例6所用的T12纳米球的XRD图;图6c、实施例6所得的SrT13纳米球粉体的扫描电镜图;图6d、实施例6所得的SrT13纳米球粉体的XRD图。 图7a、实施例7所用的T12纳米片的扫描电镜图;图7b、实施例7所用的T12纳米片的XRD图;图7c、实施例7所得的SrT13纳米片粉体的扫描电镜图; 图7d、实施例7所得的SrT13纳米片粉体的XRD图。 【具体实施方式】 下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术进一步阐述,但并不限制本专利技术。本专利技术中各实施例中所用原料的规格及生产厂家信息如下=T12纳米管(根据专利CN102674454 A 合成)、Ti02 纳米球(根据文章 J.Phys.Chem.B 2006,110,13835 合成),T12纳米片(根据 Nanotechnology 2010, 21(2),025604/1-025604/9 合成);Sr(OH)2-BH2O (分析纯)、无水乙醇(分析纯)购自国药集团化学试剂有限公司,去离子水。本专利技术的各实施例中的扫描电镜图的获得采用荷兰Phenom Pro Desktop SEM型扫描电子显微镜。 本专利技术的各实施例中的XRD图的获得采用德国Panalytical分析仪器公司X’ PertPRO型X射线衍射仪。 实施例1,具体包括如下步骤: (1)、将3.338的Sr(OH)2.6Η20溶于200ml的去离子水中,然后加入1.0g的T12纳米粉体,使T12纳米粉体的浓度为0.06M,然后控制转速450rpm进行搅拌30min混匀;上述的T12纳米管粉体和Sr(OH)2.6H20的用量,本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:(1)、将Sr(OH)2·6H2O溶于去离子水中,然后加入TiO2纳米粉体,使TiO2纳米粉体的浓度为0.025‑0.1M,然后混匀;         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量,按Ti:Sr的摩尔比为1:1‑1.2的比例计算;所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管、TiO2纳米球或TiO2纳米片;(2)、将步骤(1)混匀后所得的混合料置于水热釜中,控制温度为120‑200℃进行反应6‑24h,得到反应液;(3)、待反应液自然冷却后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤3‑5次后,再用无水乙醇洗涤2次,然后控制温度为60‑80℃烘6‑12h或控制温度为‑10℃、压力为1.5Pa下进行真空冷冻干燥6h,即得到白色的钛酸锶纳米粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵喆河明玉朱峰卢冠忠
申请(专利权)人:上海应用技术学院
类型:发明
国别省市:上海;31

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