一种六钛酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种六钛酸钠的制备方法，包括：a)将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下反应，得到反应产物；b)将所述反应产物进行煅烧，得到六钛酸钠。本发明专利技术以可溶性钛源和可溶性钠源为原料，首先在pH值为6～14的条件下使其在溶液中发生反应，然后进行煅烧，两步即可得到六钛酸钠晶须，工艺步骤简单，制备条件温和，易于操作，成本低，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种六钛酸钠的制备方法
本专利技术涉及无机材料制备领域，具体涉及一种六钛酸钠的制备方法。
技术介绍
六钛酸钠是一种宽禁带无机半导体材料，在机动车刹车片、抗菌杀菌、催化或复合材料等领域有广泛的应用价值(J.Sol-GelSci.Technol.,2008,47:158-164)。六钛酸钠不像石棉那样具有致癌性，在自然环境中长期存留，不会自然分解消失等缺点，同时又能克服钛酸钾纤维摩擦材料在低温区域摩擦系数低的缺陷，因此可以作为摩擦调节剂在摩擦材料中使用。现有技术公开了多种六钛酸钠的制备方法，主要有水热法、烧结法、熔融法等，其中水热法需要在高温高压下水热合成，烧结法一般难以合成六钛酸钠晶须，熔融法是目前制备六钛酸钠的主要方法。如中国专利CN200710044775.9公开了一种六钛酸钠的生产方法，其主要工艺为：1.将含钛原料和含钠原料按照TiO2:Na2O＝2.5～3.0摩尔比的比例称量；2.将上述混合均匀的原料进入到900～1300℃的高温炉中，停留20～100min，使原料成为熔融体；3.将熔融体取出，在专业骤冷机骤冷，使其分散成粒径小于100微米的细小粉末；4.将上述细小粉末按固液比1：15～1：5的比例，进90～99℃的含硫酸浓度0.5～25％热水反应器中，反应100～300min；5.将上述反应器中的溶液进行固液分离，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液；6.将上述固体部分用40～60℃的热水反复洗涤，洗净硫酸根离子(SO42-)，洗涤水返回到反应器中循环使用；7.将上述过滤机里卸出的物料，直接进入隧道窑，在100～1000℃下停留300～600min，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。上述方法虽然能够制备得到六钛酸钠晶须，但是其工艺步骤复杂、生产周期长，不利于工业化生产；同时整个工艺步骤需要两步高温煅烧，导致生产成本过高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种六钛酸钠的制备方法，本专利技术提供的制备方法步骤简单、成本低，易于工业化生产。本专利技术提供了一种六钛酸钠的制备方法，包括：a)将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下反应，得到反应产物；b)将所述反应产物进行煅烧，得到六钛酸钠。优选的，所述步骤a)具体为：将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下混合，在pH值为6～14的条件下反应。优选的，所述反应的温度为50℃～120℃，所述反应的时间为2h～48h。优选的，所述可溶性钛源为四氯化钛、硫酸氧钛或钛酸丁酯。优选的，所述可溶性钠源为硝酸钠、碳酸钠或氢氧化钠。优选的，所述可溶性钛源溶液中钛离子浓度为0.1mol/L～6mol/L，所述可溶性钠源溶液中钠离子浓度为0.1mol/L～10mol/L。优选的，所述煅烧的温度为300℃～1000℃，所述煅烧的时间为20min～480min。优选的，所述步骤b)之前还包括：将所述反应产物进行洗涤，然后干燥。优选的，将所述反应产物洗涤至电导率<300us/cm。优选的，所述干燥的温度为60℃～100℃，所述干燥的时间为12h～24h。与现有技术相比，本专利技术提供的六钛酸钠的制备方法包括：a)将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下反应，得到反应产物；b)将所述反应产物进行煅烧，得到六钛酸钠。本专利技术以可溶性钛源和可溶性钠源为原料，首先在pH值为6～14的条件下使其在溶液中发生反应，然后进行煅烧，两步即可得到六钛酸钠晶须，工艺步骤简单，制备条件温和，易于操作，成本低，易于实现工业化。另外，本专利技术提供的方法无需使用有机酸即可制备得到六钛酸钠。附图说明图1为本专利技术实施例提供的六钛酸钠的X射线颜色分析图谱；图2为本专利技术实施例提供的六钛酸钠的透射电镜照片。具体实施方式本专利技术提供了一种六钛酸钠的制备方法，包括：a)将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下反应，得到反应产物；b)将所述反应产物进行煅烧，得到六钛酸钠。本专利技术以可溶性钛源和可溶性钠源为原料，首先在pH值为6～14的条件下使其在溶液中发生反应，然后进行煅烧，两步即可得到六钛酸钠晶须，工艺步骤简单，制备条件温和，易于操作，成本低，易于实现工业化。本专利技术以可溶性钛源为原料，所述可溶性钛源为可溶于水的含钛化合物，例如四氯化钛、硫酸氧钛或者钛酸丁酯等，本专利技术对此并无特殊限制。本专利技术以可溶性钠源为原料，所述可溶性钠源为可溶于水的含钠化合物，例如硝酸钠、碳酸钠、氢氧化钠或者其混合物等，本专利技术对此并无特殊限制。本专利技术首先将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下反应，得到反应产物。具体而言，本专利技术首先将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下混合，在pH值为6～14的条件下反应。作为优选，本专利技术首先配制pH值为6～14的水溶液，然后将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液加入到所述水溶液中，维持所述水溶液pH值为6～14，使钛源和钠源发生反应，得到反应产物。在本专利技术中，所述pH值优选为8～12。所述可溶性钛源溶液中钛离子浓度优选为0.1mol/L～6mol/L，更优选为1mol/L～4mol/L；所述可溶性钠源溶液中钠离子浓度优选为0.1mol/L～10mol/L，更优选为1mol/L～8mol/L。所述反应的温度优选为50℃～120℃，更优选为80℃～100℃；所述反应的时间优选为2h～48h，更优选为10h～40h。反应完毕后，得到白色沉淀状反应产物，将所述反应产物进行煅烧即可。在煅烧前，本专利技术优选对所述反应产物进行洗涤，洗涤后将其干燥。本专利技术优选将所述反应产物洗涤至电导率<300us/cm，更优选洗涤至电导率<250us/cm。在本专利技术中，所述干燥优选为真空干燥，所述干燥的温度优选为60℃～100℃，更优选为70℃～90℃；所述干燥的时间优选为12h～24h，更优选为15h～20h。干燥完毕后，将所述反应产物进行煅烧，即可得到六钛酸钠晶须。在本专利技术中，所述煅烧的温度优选为300℃～1000℃，更优选为500℃～900℃；所述煅烧的时间优选为20min～480min，更优选为100min～400min。本专利技术优选采用梯度温度进行热处理，具体过程优选如下：在300～500℃进行第一次热处理，时间为1h～5h；升温至500～750℃进行第二次热处理，时间为1h～3h。热处理过程中，还可以升温至600～1000℃进行第三次热处理，时间为30min～2h。煅烧完毕后，对得到的煅烧产物进行X射线衍射分析，结果表明，本专利技术提供的方法可以得到六钛酸钠；对得到的煅烧产物进行透射电镜扫描，结果表明，本专利技术提供的方法可以得到六钛酸钠晶须。本专利技术制备得到的六钛酸钠晶须可以作为增强材料、摩擦材料或者隔热材料使用，本专利技术对此并无特殊限制。以下结合实施例对本专利技术提供的六钛酸钠的制备方法进行详细描述。实施例1将500ml1mol/L的四氯化钛溶液和880ml3mol/L的氢氧化钠溶液添加到pH值为12的水溶液中，并维持溶液pH值为12，加热至120℃反应4h；将反应得到的白色沉淀进行固液分离，并洗涤至电导率<300us/cm；将洗涤后的沉淀在100℃下真空烘干24h；将烘干后的白色粉末于300℃热处理5h，随后升温至750℃处理2h本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六钛酸钠的制备方法，包括：a)将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下反应，得到反应产物；b)将所述反应产物进行煅烧，得到六钛酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种六钛酸钠的制备方法，包括：a)将可溶性钛源溶液和可溶性钠源溶液在pH值为6～14的条件下混合，在pH值为6～14的条件下反应，得到白色沉淀状反应产物；b)将所述反应产物进行煅烧，得到六钛酸钠晶须；所述可溶性钛源为四氯化钛、硫酸氧钛或钛酸丁酯；所述可溶性钠源为硝酸钠、碳酸钠或氢氧化钠；所述可溶性钠源溶液中钠离子浓度为0.1mol/L～10mol/L；所述煅烧具体为：在300～500℃进行第一次热处理，时间为1h～5h；升温至500～750℃进行第二次热处...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄娟，朱刘，范卓奇，刘嘉源，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44