一种丝素纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丝素纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将蚕丝采用碱法脱胶，除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于CaCl2\C2H5OH\H2O的三元溶液或者溴化锂溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到丝素溶液；(2)将丝素溶液与纺丝溶剂按体积比混合，搅拌30-60min，混合均匀；(3)将纺丝液转移至喷嘴截面为三角形的针筒中，在高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成纳米纤维。本发明专利技术的方法操作简便，得到的丝素纳米纤维可纺性好，通过调节纺丝参数可以调节纤维的规格，且纤维直径小，性能优良，结构稳定，具有闪光效应。

【技术实现步骤摘要】

: 本专利技术涉及纳米材料
，具体地涉及。
技术介绍
: 蚕丝作为性能优良的天然纤维，一直被广泛应用于纺织、生物医药、军用航天等领域，随着科学技术的不断发展，规格和性能各异的蚕丝纤维越来越被广泛需求。因此，利用以蚕丝为原料再成型的技术被我们所熟知。 利用CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液或溴化锂溶液溶解丝素的方法，因其溶剂制备简单，工艺操作简便，环保，成本低，对丝素结构影响小等特点，已成为溶解丝素的常用方法。 制备纳米纤维的方法主要有以下几种:拉伸法、模板法、静电纺丝法、分子喷丝板纺丝法、海岛型双组份复合纺丝法等，其中静电纺丝方法是研究的热点，技术已趋于成熟。 目前利用静电纺丝法制备的丝素纳米纤维的主要方法是将溶解透析后的丝素溶液成膜后再溶于纺丝溶剂制备成纺丝液，再通过静电纺丝得到再生丝素纳米纤维，其工艺较复杂，且得到的纤维截面圆形居多。
技术实现思路
: 本专利技术的目的是提供，该制备方法操作简便，制备的丝素纤维直径为纳米级。 本专利技术的目的通过如下技术方案实现: ，包括以下步骤: (I)将蚕丝采用碱法脱胶，除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液或者溴化锂溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到丝素溶液； (2)将丝素溶液与纺丝溶剂按体积比混合,搅拌30-60min,混合均勻； (3)将纺丝液转移至截面为三角形喷嘴的针筒中，在高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成纳米纤维。 作为上述技术方案的优选，步骤⑴的丝素溶液的浓度为10% -30%。 作为上述技术方案的优选，步骤(2)的纺丝溶剂为HFIP、FA和蒸馏水中的至少一种。 作为上述技术方案的优选，步骤(2)的丝素溶液与纺丝溶剂混合体积比为:1:5-10。 作为上述技术方案的优选，步骤(3)的喷嘴的截面为等边三角形，边长为2mm。 作为上述技术方案的优选，步骤(3)的高压电场强度为10-60kV/cm。 作为上述技术方案的优选，步骤(3)的纳米纤维直径为100-600nm，截面为三角形。 本专利技术的有益效果在于:本专利技术制备的丝素纤维直径在纳米级，截面为三角形，该方法操作简便，得到的丝素纳米纤维可纺性好，通过调节纺丝参数可以调节纤维的规格，且纤维直径小，性能优良，结构稳定，具有闪光效应。 【具体实施方式】 : 为了加深对本专利技术的理解，下面结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。 实施例1: 将1g的蚕丝用0.05g/L的碳酸钠溶液除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于10ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到质量分数为10%的6ml丝素溶液； 将丝素溶液与HFIP以体积比1:5混合，搅拌60min，转移至三角形截面喷嘴的针筒中，在10kV/cm高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成丝素纳米纤维。通过SEM观察可知，纤维的平均直径约为600nm，且截面多为钝角三角形。 实施例2: 将1g的蚕丝用0.07g/L的碳酸钠溶液除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于80ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到质量分数为30%的4ml丝素溶液； 将丝素溶液与HFIP以体积比1:10混合，搅拌30min，转移至三角形截面喷嘴的针筒中，在60kV/cm高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成丝素纳米纤维。通过SEM观察可知，纤维的平均直径约为lOOnm，且截面多为锐角三角形。 实施例3: 将1g的蚕丝用0.05g/L的碳酸钠溶液除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于90ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到质量分数为20%的5ml丝素溶液； 将丝素溶液与HFIP以体积比1:8混合，搅拌50min，转移至三角形截面喷嘴的针筒中，在45kV/cm高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成丝素纳米纤维。通过SEM观察可知，纤维的平均直径约为300nm，且截面多为锐角三角形。 实施例4: 将1g的蚕丝用0.05g/L的碳酸钠溶液除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于80ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到质量分数为25%的4.5ml丝素溶液； 将丝素溶液与HFIP以体积比1:9混合，搅拌40min，转移至三角形截面喷嘴的针筒中，在40kV/cm高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成丝素纳米纤维。通过SEM观察可知，纤维的平均直径约为250nm，且截面多为锐角三角形。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丝素纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将蚕丝采用碱法脱胶，除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于CaCl2\C2H5OH\H2O的三元溶液或者溴化锂溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到丝素溶液；(2)将丝素溶液与纺丝溶剂按体积比混合，搅拌30‑60min，混合均匀；(3)将纺丝液转移至喷嘴截面为三角形的针筒中，在高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成纳米纤维。

【技术特征摘要】
1.一种丝素纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将蚕丝采用碱法脱胶，除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液或者溴化锂溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到丝素溶液； (2)将丝素溶液与纺丝溶剂按体积比混合,搅拌30-60min,混合均勻； (3)将纺丝液转移至喷嘴截面为三角形的针筒中，在高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成纳米纤维。2.如权利要求1所述的一种丝素纳米纤维的制备方法，其特征在于:步骤(I)所述丝素溶液的浓度为10% -30%。3.如权利要求1所述的一种丝素...

【专利技术属性】
技术研发人员：周继东，
申请(专利权)人：苏州印丝特纺织数码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32