一种形貌可控的YAG微晶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种形貌可控的YAG微晶的制备方法，包括以下步骤：（1）配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制成混合溶液；（2）共沉淀：将步骤（1）所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应并陈化12～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体；（3）溶剂热反应：将步骤（2）所得的前驱体分散于水-酒精溶液体系中得到的悬浮液置于高压釜内，密封后于270～300℃反应5～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇铝石榴石微晶；其中，通过控制步骤（3）中的水-酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种形貌可控的YAG微晶的制备方法，包括以下步骤：（1）配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制成混合溶液；（2）共沉淀：将步骤（1）所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应并陈化12～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体；（3）溶剂热反应：将步骤（2）所得的前驱体分散于水-酒精溶液体系中得到的悬浮液置于高压釜内，密封后于270～300℃反应5～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇铝石榴石微晶；其中，通过控制步骤（3）中的水-酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。【专利说明】-种形貌可控的YAG微晶的制备方法
本专利技术涉及一种形貌可控的复合氧化物微晶的制备方法，尤其是形貌可控的YAG 微晶的制备方法。通过该方法可得到单分散的晶面发育完整的YAG微晶，并可通过改变反 应温度和反应溶剂实现对其形貌的调控。以该方法得到的形貌可控的YAG微晶为原料，可 通过晶界设计制备具有特定晶界的透明陶瓷，应用于激光和闪烁等领域。
技术介绍
钇铝石榴石Y3A15012 (YAG)由于其良好的物理化学性能和光学性能而被广泛地用 作固体激光器材料，荧光粉和各类窗口材料。作为一种激光材料，YAG单晶性能优越，但是， YAG单晶生长周期长，很难得到大尺寸单晶，所需设备昂贵，且很难实现高浓度均匀掺杂。 YAG透明陶瓷与YAG单晶相比制备周期短，样品尺寸大，可实现更较高的掺杂浓度，且掺杂 离子分布较均匀。因而YAG透明陶瓷的研究受到人们的广泛关注，为提高YAG透明陶瓷的 光学性能，如何得到尺寸均匀且在纳米尺度，分散性良好的YAG粉体一直是研究的重点。另 夕卜，由于晶界显微结构会对透明陶瓷的机械性能，热学性质和光学性质产生重要的影响，因 而晶界物理化学性能的研究对于理解晶界显微结构与透明陶瓷性能的关系，进一步提高透 明陶瓷的性能有重要意义。目前对YAG透明陶瓷晶界的理论研究主要集中在计算模拟方 面，实验研究主要是通过切割单晶得到特定的晶面再经过晶片键合方法得到特定的晶界， 但是该方法得到的晶界与透明陶瓷烧结过程中得到的晶界仍有很大区别。如果能够合成特 定晶面为表面的YAG粉体，以此为原料通过晶界设计得到特定的晶界，将使透明陶瓷晶界 研究更加接近实际情况，使得晶界研究更加精确。 目前，制备YAG粉体的方法主要有固相反应法，共沉淀法，溶胶凝胶法，溶胶凝胶 燃烧法，水热法和溶剂热法等。固相法需要较高的反应温度和较长的反应时间得到YAG纯 相，粉体尺寸不均匀，形貌不规则团聚严重。共沉淀法，溶胶凝胶法，溶胶凝胶燃烧法等湿化 学法极大地降低了反应温度，有利于得到纳米尺寸的粉体，但是由于这些湿化学法仍需要 后续热处理过程，得到的粉体通常团聚严重。水热法和溶剂热法不需要后续热处理过程，容 易得到单分散的纳米粉体。同时，水热法和溶剂热法有利于得到的结晶性良好，晶面发育完 整，形貌规则的粉体，且通过调节实验参数易于实现对粉体微晶形貌的调控得到不同晶面 为表面的微晶。已有研究虽然通过水热法或溶剂热法得到了单分散的YAG微晶，但却没有 对YAG微晶形貌调控的报道。
技术实现思路
针对在YAG微晶形貌调控方面现有技术的缺失，本专利技术的目的在于提出一种简便 可行的制备形貌可控的单分散YAG粉体的方法，即共沉淀-溶剂热复合路线合成方法。利 用此方法可得到晶面发育完整，形貌可控的单分散YAG微晶。即，本专利技术的目的在于制备单 分散的YAG微晶，并对其微晶形貌进行调控，合成特定晶面为表面的YAG微晶。 在此，本专利技术提供一种形貌可控的YAG微晶的制备方法，包括以下步骤： (1) 配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制 成混合溶液； (2) 共沉淀：将步骤（1)所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应 并陈化12?24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体； (3) 溶剂热反应：将步骤（2)所得的前驱体分散于水-酒精溶液体系中得到的悬浮液 置于高压釜内，密封后于270?300°C反应5?24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇 铝石榴石微晶； 其中，通过控制步骤（3)中的水-酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温 度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。 本专利技术使用常见的金属盐作为原料，采用共沉淀-溶剂热复合路线，即共沉淀得 到前驱体，然后以酒精和水混合溶剂作为反应介质进行溶剂热反应，得到了具有特定晶面 的钇铝石榴石微晶。该方法成本低廉，过程中不涉及有毒物质，仪器设备简单。而且，通过 在溶剂热反应中改变温度、反应溶剂、和/或反应时间即可方便地实现对YAG微晶形貌的调 控。 本专利技术得到的YAG微晶，颗粒尺寸均匀，分散性良好，晶面发育完整，且通过改变 反应温度、反应溶剂、和/或反应时间，可实现对YAG微晶形貌的调控。后续研究可利用不 同微晶形貌的YAG粉体，通过晶界设计，得到具有特定晶界的YAG透明陶瓷，用于激光和闪 烁等领域。 较佳地，步骤（1)中，所述可溶性铝盐包括A1(N03)3、A1C1 3、碱式醋酸铝、和草酸铝 中的至少一种。本专利技术采用常用铝盐为原料，廉价易得，可以降低生产成本。 较佳地，步骤（1)中，所述可溶性钇盐包括Y(N03)3, YC13、和醋酸钇中的至少一种。 本专利技术采用常用钇盐为原料，廉价易得，可以降低生产成本。 较佳地，步骤（1)中，在所述混合溶液中，铝离子的浓度为〇· 075?0· 3mol/L。 较佳地，步骤（2)中，所述沉淀剂为碳酸氢铵溶液和/或氨水。 较佳地，步骤（2)中，所述碳酸氢铵溶液的浓度为1. 5?4. 5mol/L。 较佳地，步骤（3)中，所述水-酒精溶液体系中，水和酒精的体积比为0:1?1:0。 较佳地，步骤（3)中，所述高压釜为不锈钢反应釜。 较佳地，步骤（3)中，溶剂热反应的填充率为30%?60%。 本专利技术中，所述控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌包括控制其颗粒尺寸和/或使 其表面具有特定晶面。 可以用本专利技术所合成的特定晶面为表面的YAG粉体作为原料，通过晶界设计制备 具有特定晶界的透明陶瓷，应用于激光和闪烁等领域。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1，2和3所得到粉体的XRD图谱，各实施例所得样品的XRD图谱基 线平整，半高峰宽较窄，表明YAG结晶性良好；实施例1和2得到的粉体中含有少量杂相，实 施例3所得的粉体中仅含有极少量的A10(0H)相； 图2为实施例1所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图3为实施例2所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图4为实施例3所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图5为实施例4, 5和6所得到粉体的XRD图谱，各实施例所得样品的XRD图谱基线平 整，半高峰宽较窄，表明YAG结晶性良好；实施例4得到的粉体中含有较多杂相，实施例5含 有少量杂相，实施例6所得的粉体中仅含有极少量的AIO(OH)相； 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形貌可控的钇铝石榴石微晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制成混合溶液；（2）共沉淀：将步骤（1）所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应并陈化12～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体；（3）溶剂热反应：将步骤（2）所得的前驱体分散于水‑酒精溶液体系中得到的悬浮液置于高压釜内，密封后于270～300℃反应5～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇铝石榴石微晶；其中，通过控制步骤（3）中的水‑酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐梦梦，张志军，赵景泰，余丽丽，朱俊杰，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31