一种花球状Bi2MoO6微晶的制备方法，将二水钼酸钠加入到去离子水中得溶液A；分别将五水硝酸铋和PVP加入到去离子水得溶液B；将A溶液加入溶液B中得前驱物溶液C；将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液得溶液D；将溶液C与溶液D混合均匀得溶液E；将溶液E倒入微波水热反应釜中，将其放入MDS-8型微波水热反应仪中，反应结束后自然冷却到室温；打开微波水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中干燥得最终产物花球状Bi2MoO6微晶。本发明专利技术采用简单的微波水热法制备工艺，以PVP为模板剂，制备出了花球状Bi2MoO6微晶。该方法反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，对环境无污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种Bi2MoO6微晶的制备方法，特别涉及一种能够快速制备花球状Bi2MoO6微晶的方法。
技术介绍
随着社会的发展，环境污染越来越严重，水是人类生存的必须条件，因此对于污水处理成为当今的重要话题，光催化剂由于可以降解和分解水中的污染物而深得研究者的亲睐。已经发现的新型的光催化剂中，含铋可见光催化剂比如Bi2InNbO7, Bi2WO6和BiVO4等等，由于其特殊的晶体结构而显示了较高的可见光催化活性，深得研究者的关注。钥酸铋的化学通式为Bi2O3 · ηΜο03,这里的n=3, 2或者I,与其相联系各自为α-，β-，γ-相。这种Y -相(Bi2MoO6)是一种典型的Aurivillius结构。研究结果表明，在可见光的照射下，Bi2MoO6能形成一种优异的光催化剂和太阳能转换材料，它能分解和降解水中的有机化合 物。作为一种重要的半导体材料，Bi2MoO6由于其优异的电学和光学性能，被广泛应用在太阳能电池、气体传感器、离子导体，催化剂等领域。目前钥酸铋的制备方法主要有固相反应法. Catal. Today. , 1997, 37:43-49.],溶融法.Chem. Lett.，1999，10: 1103-1104.]和水热法. Mater.Lett.，2000, 44:215-218.]等等。然而这些方法多数需要高温煅烧，产物形貌很难控制以及反应时间较长等众多不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应速度快，合成时间短，反应一次完成，不需要后期处理，成本低廉，产率较高，无污染的花球状Bi2MoO6微晶的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是I)将分析纯的二水钥酸钠(Na2MoO4 · 2H20)加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成浓度为O. 050mol/L-0. 150mol/L的透明溶液A ；2)分别将分析纯的五水硝酸铋(Bi (NO3)3 ·5Η20)与PVP加入到去离子水中不断搅拌，制成浓度为 O. 100mol/L-0. 300mol/L, PVP 浓度为 O. 04mol/L_0· 20mol/L 的溶液B ；3)将A溶液缓慢加入溶液B中，控制Bi/Mo物质量比为2 : (O. 95 I. 05)，并不断搅拌，形成前驱物溶液C ;4)用NaOH或HNO3调节前驱物溶液C的pH值为2_4 ；将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液中，配制浓度为O. 10-0. 30mol/L的壳聚糖溶液D ;将溶液C与溶液D按100 : (2 5)的体积比混合均匀得溶液E ；5)将溶液E倒入微波水热反应釜中，填充度控制在50-70%;然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型微波水热反应仪中，水热温度控制在140°C _180°C，反应时间控制在30min-90min，反应结束后自然冷却到室温；6)打开微波水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80°C干燥得最终产物花球状Bi2MoO6微晶。本专利技术采用简单的微波水热法制备工艺，以PVP为模板剂，制备出了花球状 Bi2MoO6微晶。该方法反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，对环境无污染。有益的效果I)本专利技术制得的Bi2MoO6微晶呈花球状，形貌完整，并且通过控制反应温度和时间可以控制球的大小。2)本专利技术所需的原料易得，反应一次完成，反应周期短，操作简单，成本较低，产率较高，纯度高且无污染。附图说明图I为实施例I制备的花球状Bi2MoO6微晶的X-射线衍射(XRD)图谱。图2为实施例I制备的花球状Bi2MoO6微晶的扫描电镜(SEM)照片，(b)和(c)为 (a)的放大图。具体实施方式实施例I :I)将分析纯的二水钥酸钠(Na2MoO4 · 2H20)加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成浓度为O. 150mol/L的透明溶液A ；2)分别将分析纯的五水硝酸铋(Bi (NO3)3 ·5Η20)与PVP加入到去离子水中不断搅拌，制成浓度为O. 28mol/L, PVP浓度为O. 18mol/L的溶液B ；3)将A溶液缓慢加入溶液B中，控制Bi/Mo物质量比为2 1，并不断搅拌，形成前驱物溶液C ；4 )用NaOH或HNO3调节前驱物溶液C的pH值为3 ;将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液中，配制浓度为O. 2mol/L的壳聚糖溶液D ;将溶液C 与溶液D按100 3. 5的体积比混合均匀得溶液E ；5)将溶液E倒入微波水热反应釜中，填充度控制在50% ;然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型微波水热反应仪中，水热温度控制在160°C，反应时间控制在40min， 反应结束后自然冷却到室温；6)打开微波水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80°C干燥得最终产物花球状Bi2MoO6微晶。将所得的花球状Bi2MoO6微晶用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，由图I中可见产物为JCPDS编号为72-1524的斜方晶系Bi2MoO6微晶。将该样品用日本日立公司生产的S-4800型扫描电子显微镜进行观察，从图2中的照片可以 看出所制备的Bi2MoO6晶具有特殊的花球状形貌，从它的放大图可以看出这种花球状是由许多片状结构自组装形成的。实施例2 I)将分析纯的二水钥酸钠(Na2MoO4 · 2H20)加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成浓度为O. 08mol/L的透明溶液A ；2)分别将分析纯的五水硝酸铋(Bi (NO3)3 ·5Η20)与PVP加入到去离子水中不断搅拌，制成浓度为O. 168mol/L, PVP浓度为O. 15mol/L的溶液B ；3)将A溶液缓慢加入溶液B中，控制Bi/Mo物质量比为2 O. 95，并不断搅拌，形成前驱物溶液C ；4)用NaOH或HNO3调节前驱物溶液C的pH值为2. 5 ;将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液中，配制浓度为O. 25mol/L的壳聚糖溶液D ;将溶液C与溶液D按100 3的体积比混合均匀得溶液E ；5)将溶液E倒入微波水热反应釜中，填充度控制在60% ;然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型微波水热反应仪中，水热温度控制在170°C，反应时间控制在50min，反应结束后自然冷却到室温；6)打开微波水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80°C干燥得最终产物花球状Bi2MoO6微晶。实施例3 I)将分析纯的二水钥酸钠(Na2MoO4 · 2H20)加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成浓度为O. 06mol/L的透明溶液A ；2)分别将分析纯的五水硝酸铋(Bi (NO3)3 ·5Η20)与PVP加入到去离子水中不断搅拌，制成浓度为O. 114mol/L, PVP浓度为O. lmol/L的溶液B ；3)将A溶液缓慢加入溶液B中，控制Bi/Mo物质量比为2 I. 05，并不断搅拌，形成前驱物溶液C ； 4)用NaOH或HNO3调节前驱物溶液C的pH值为3. 5 ；将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液中，配制浓度为O. 15mol/L的壳聚糖溶液D ;将溶液C与溶液D按100 :2. 5的体积比混合均匀得溶液E ；5)将溶液E倒入微波水热反应釜本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种花球状Bi2MoO6微晶的制备方法，其特征在于：1）将分析纯的二水钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成浓度为0.050mol/L？0.150mol/L的透明溶液A；2）分别将分析纯的五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）与PVP加入到去离子水中不断搅拌，制成[Bi3+]浓度为0.100mol/L？0.300mol/L，PVP浓度为0.04mol/L？0.20mol/L的溶液B；3）将A溶液缓慢加入溶液B中，控制Bi/Mo物质量比为2∶(0.95～1.05)，并不断搅拌，形成前驱物溶液C；4）用NaOH或HNO3调节前驱物溶液C的pH值为2？4；将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液中，配制浓度为0.10？0.30mol/L的壳聚糖溶液D；将溶液C与溶液D按100∶(2～5)的体积比混合均匀得溶液E；5）将溶液E倒入微波水热反应釜中，填充度控制在50？70％；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS？8型微波水热反应仪中，水热温度控制在140℃？180℃，反应时间控制在30min？90min，反应结束后自然冷却到室温；6）打开微波水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃干燥得最终产物花球状Bi2MoO6微晶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，张婷，黄剑锋，周森，吴建鹏，费杰，卢靖，李翠艳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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