一种雌酚酮原料药杂质及其制备方法和作为标准品的用途技术

技术编号:10808034 阅读:133 留言:0更新日期:2014-12-24 14:09
本发明专利技术涉及雌酚酮合成工艺中产生的一种新的杂质及其制备方法和用途。该杂质为17-(4’-苯基苯基)-雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇其制备方法为:先保护雌酚酮3位羟基;然后与4-二苯基溴进行格氏加成;再对3位羟基脱保护得到,本方法经济、简单。本发明专利技术的化合物可以作为雌酚酮生产工艺中杂质控制的标准品。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及雌酚酮合成工艺中产生的一种新的杂质及其制备方法和用途。该杂质为17-(4’-苯基苯基)-雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇其制备方法为:先保护雌酚酮3位羟基;然后与4-二苯基溴进行格氏加成;再对3位羟基脱保护得到,本方法经济、简单。本专利技术的化合物可以作为雌酚酮生产工艺中杂质控制的标准品。【专利说明】
本专利技术涉及雌酚酮生产工艺中一种新的有关物质及其合成方法和用途,属于药物 化学领域。
技术介绍
雌酚酮是一种性激素,可以从妊娠马或妊娠妇女尿中检出,亦存在于其他妊娠动 物的卵巢或卵泡液和女性的胎盘。由于其存在和产生的局限性,现多采用人工合成的方法 制备雌酚酮。 雌酚酮是合成雌二醇、炔雌醇、环戊丙酸雌二醇等雌激素类药物及19-去甲甾体 药物的重要中间体。 随着国内外检测水平的提高和人们对药品质量要求的提高,对雌酚酮提出了更高 的要求。因此对于雌酚酮杂质的相关研究势在必行,目前国内药典还没有对雌酚酮进行定 性分析的要求,相关的杂质制备工艺报道也较少。
技术实现思路
本专利技术提供一种在雌酚酮生产工艺中发现的一种新的有关物质,并提供了一条经 济、简单的该有关物质的制备方法,以及其作为雌酚酮生产工艺中有关物质的标准品,用于 控制雌酚酮质量的用途。 本专利技术的有关物质为17-(4' -苯基苯基)-雌甾-1,3,5(1〇)-三烯-3,170-二 醇,结构式如下: 【权利要求】1.17-(4'-苯基苯基)-雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17 3-二醇,结构式如下:2. 权利要求1所述化合物的制备方法,其特征为包括如下步骤:雌酚酮与溴化苄通过 加成制备得到3-苄基雌酚酮,对3位羟基进行保护;3-苄基雌酚酮与4-二苯基溴进行格 氏加成得到3-节基-17- (4' -苯基苯基)-雌留-1,3, 5(10)-二烯-3,17 β -二醇;然后对 3_节基_17-(4'-苯基苯基雌留 -1,3,5(10)-二稀-3,17 β - _醇进彳丁 3位轻基脱保护 得到17-(4' -苯基苯基)-雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17@-二醇,具体路线如下:3. 权利要求1所述化合物作为雌酚酮生产工艺中作为一种杂质检测的标准品的应用。【文档编号】G01N30/02GK104231026SQ201410512926【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日 【专利技术者】蒋盛铭, 巩洪举, 孟琳, 褚国彪 申请人:华润紫竹药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
17‑(4’‑苯基苯基)‑雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇,结构式如下: 。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋盛铭巩洪举孟琳褚国彪
申请(专利权)人:华润紫竹药业有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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