一种单分散纳米α相三氧化二铁单晶的可控制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单分散纳米α相三氧化二铁单晶的可控制备方法,过程为：配置质量浓度为0.8～8％的可溶性三价铁盐水溶液；油浴加热上述水溶液，保温0.5～2h；搅拌下向上述水溶液中加入一定量的水合肼后，油浴温度升至100～120℃，保温4～12h；将得到的沉淀在一定温度烘干3～12h。本发明专利技术以可溶性三价铁盐、水合肼为原料，在水体系中通过一锅法得到α相三氧化二铁纳米材料，通过改变三价铁和水合肼两者的摩尔比1︰2～1.6，可制备颗粒均匀、粒径分布可控、形貌可控、单分散的α相三氧化二铁纳米材料。该纳米材料制备技术具有制备成本低、能耗小、设备简单等优点，易实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散纳米α相三氧化二铁单晶的可控制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种单分散纳米α相三氧化二铁单晶的可控制备方法，属于湿化学法制备α相三氧化二铁纳米材料的技术。技术背景纳米晶体是现代科学与技术的基础。一般而言，纳米晶的性质及其应用范围受其形貌和大小影响，这主要归因于纳米晶的形貌和大小决定了其表面原子配位和排列以及表面晶体结构（HuJ,etal.Science,2001,292(5524):2060-2063.）。因而，大量的工作投入到了如何精确控制纳米晶的几何形貌和大小。α相三氧化二铁（α-Fe2O3）作为一种重要的热稳定的半导体铁氧体（其带宽Eg=2.1–2.2eV），具有耐腐蚀、无毒、分布广以及价格低廉等优势，已经在催化、传感、信息存储、锂离子电池、水处理、水分解以及颜料等应用领域得到了广泛关注。过去的十年内，具有不同大小、形貌以及多级结构的α相三氧化二铁纳米晶，诸如棒、线、管、带、环、片、立方体、多面体以及其他三维多级结构等等都已经见报道。然而，截止目前还未见采用一种常压、温和的湿化学方法可制备粒径分布/形貌可控的单分散α相三氧化二铁纳米材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种粒径分布及形貌可控、单分散纳米α相三氧化二铁单晶的制备方法。本专利技术以可溶性三价铁盐为铁源、水合肼提供碱性条件，常压、温和条件下一锅法制备了具有粒径分布/形貌可控、单分散的α相三氧化二铁纳米单晶材料。一种单分散纳米α相三氧化二铁单晶的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）配置质量浓度为0.8～8％的可溶性三价铁盐水溶液；（2）利用80℃油浴加热在玻璃反应器中的可溶性三价铁盐水溶液，保温0.5～2h；（3）搅拌下向上述可溶性三价铁盐水溶液中加入一定量的水合肼（三价铁和水合肼两者的摩尔比1︰2～1.6）后，以升温速率为５～10℃/min的速率将油浴温度升至100～120℃，保温4～12h；（4）将得到的沉淀在60～100℃烘干3～12h。进一步的，所述三价铁盐水溶液采用的金属盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或乙酸铁，所述水合肼包括肼、肼的水合化合物以及不同溶度的水合肼水溶液。进一步的，三价铁盐水溶液和水合肼两者的摩尔比1︰2～1.6。进一步的，采用的容器指普通玻璃烧瓶，填充度为60%～80%。进一步的，α相三氧化二铁纳米材料为单晶。进一步的，通过改变三价铁盐水溶液和水合肼的摩尔比，α相三氧化二铁纳米材料的形状可从纺锤体向椭球体、圆球体逐渐变化。进一步的，通过改变初始原材料的量，可控制α相三氧化二铁纳米材料的粒径大小为60～300nm。本专利技术的优点如下：采用一锅法在常压下，温和条件合成粒径分布及形貌可控、单分散纳米α相三氧化二铁单晶的制备方法，纳米材料制备技术具有制备成本低、能耗小、设备简单等优点，易实现工业化生产。附图说明图1为本专利技术中制备的样品的X射线衍射图。图2为本专利技术中实施例1中样品的扫描电子显微镜图。图3为本专利技术中实施例2中样品的扫描电子显微镜图。图4为本专利技术中实施例3中样品的扫描电子显微镜图。图5为本专利技术中实施例1中样品的透射电子显微镜图。图6为本专利技术中实施例1中样品的选区电子衍射图。具体实施方式概括而言，本专利技术的制备方法如下：（1）配置质量浓度为0.8～8％的可溶性三价铁盐水溶液；（2）利用80℃油浴加热在玻璃反应器中的可溶性三价铁盐水溶液，保温0.5～2h；（3）搅拌下向上述可溶性三价铁盐水溶液中加入一定量的水合肼（三价铁和水合肼两者的摩尔比1︰2～1.6）后，以升温速率为５～10℃/min的速率将油浴温度升至100～120℃，保温4～12h；（4）将得到的沉淀在60～100℃烘干3～12h，可获得粒径处于60~200nm范围的α相三氧化二铁纳米单晶材料。下面以氯化铁制备的纳米α相三氧化二铁单晶为例来说明如何实施本专利技术，本专利技术不限于这些实施例。实施例1：在500ml圆底烧瓶中加入400ml质量比为0.8%的氯化铁水溶液，利用80℃油浴加热氯化铁水溶液，保温0.5h；随后，在搅拌的条件下加入2ml80%的水合肼水溶液，以以5℃/min的速率将油浴升温至105℃下回流反应6h；将得到的砖红色沉淀收集后80℃干燥6h。扫描电子显微镜观察发现，制备的α相三氧化二铁为纺锤形，主要尺寸为300nm×90nm，呈现单分散态（见图2）；透射电镜显微镜观察到的形貌同扫描电子显微镜一致，其单个纳米材料的选取电子衍射的证实材料为单晶。实施例2：在1000ml圆底烧瓶中加入800ml质量比为4%的氯化铁水溶液，利用80℃油浴加热氯化铁水溶液，保温2h；随后，在搅拌的条件下加入18ml80%的水合肼水溶液，以以5℃/min的速率将油浴升温至105℃下回流反应6h；将得到的砖红色沉淀收集后80℃干燥6h。扫描电子显微镜观察发现，制备的α相三氧化二铁为椭球形，主要尺寸为200nm×120nm，呈现单分散态（见图3）。实施例3：在5000ml圆底烧瓶中加入4000ml质量比为8%的氯化铁水溶液，利用80℃油浴加热氯化铁水溶液，保温2h；随后，在搅拌的条件下加入168ml80%的水合肼水溶液，以以5℃/min的速率将油浴升温至105℃下回流反应6h；将得到的砖红色沉淀收集后80℃干燥6h。扫描电子显微镜观察发现，制备的α相三氧化二铁为椭球形，主要尺寸为100nm×100nm，呈现单分散态（见图4）。实施例4：在5000ml圆底烧瓶中加入4000ml质量比为8%的氯化铁水溶液，利用80℃油浴加热氯化铁水溶液，保温2h；随后，在搅拌的条件下加入160ml80%的水合肼水溶液，以以5℃/min的速率将油浴升温至105℃下回流反应6h；将得到的砖红色沉淀收集后80℃干燥6h。扫描电子显微镜观察发现，制备的α相三氧化二铁为椭球形，主要尺寸为90nm×90nm，呈现单分散态。实施例5：在5000ml圆底烧瓶中加入4000ml质量比为8%的氯化铁水溶液，利用80℃油浴加热氯化铁水溶液，保温2h；随后，在搅拌的条件下加入160ml80%的水合肼水溶液，以以5℃/min的速率将油浴升温至120℃下回流反应6h；将得到的砖红色沉淀收集后80℃干燥6h。扫描电子显微镜观察发现，制备的α相三氧化二铁为椭球形，主要尺寸为60nm×60nm，呈现单分散态。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散纳米α相三氧化二铁单晶的可控制备方法，其特征在于包括以下过程：(1)配置质量浓度为0.8～8％的可溶性三价铁盐水溶液；(2)利用80℃油浴加热可溶性三价铁盐水溶液，保温0.5～2 h；(3)搅拌下向可溶性三价铁盐水溶液中加入一定量的水合肼后，以升温速率为5～10 ℃/min的速率将油浴温度升至100～120℃，保温4～12 h；(4)将得到的沉淀在60～100 ℃烘干3～12h。

【技术特征摘要】
1.一种单分散纳米α相三氧化二铁单晶的可控制备方法，其特征在于包括以下过程：(1)配置质量浓度为0.8～8％的可溶性三价铁盐水溶液；(2)利用80℃油浴加热可溶性三价铁盐水溶液，保温0.5～2h；(3)搅拌下向可溶性三价铁盐水溶液中加入一定量的水合肼后，以升温速率为5～10℃/min的速率将油浴温度升至100～120℃，保温4～12h；(4)将得到的沉淀在60～100℃烘干3～12h；其中：三价铁盐水溶液和水合肼...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德志，权红英，曹群，罗旭彪，罗胜联，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36