一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料及应用制造技术

本发明专利技术公开了一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料及应用，其制备方法包括：将三聚氰胺海绵置于充满保护气体的环境中并以800～1000℃煅烧1～3小时从而制得三维泡沫炭；将三维泡沫炭置于硝酸中并以100～150℃反应1～4小时从而制得功能化的三维泡沫炭；将FeCl

A three-dimensional carbon foam / Fe2O3 nanorod array composite and its application

The invention discloses a three-dimensional carbon foam / Fe2O3 nanorod arrays composite materials and applications, including its preparation methods: melamine sponge placed with protective gas in the environment and in 800 ~ 1000 8C for 1 ~ 3 hours to prepare three-dimensional carbon foam; three-dimensional global three-dimensional carbon foam and foam carbon on nitrate from 100 to 150 DEG C 1 ~ 4 hours to prepare functionalized FeCl;

【技术实现步骤摘要】
一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料及应用
本专利技术涉及水体中污染物检测
，尤其涉及一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料及应用。
技术介绍
亚硝酸盐是广泛存在于自然环境中的化学物质，特别是在食物中，例如：粮食、蔬菜、肉类和鱼类都含有一定量的亚硝酸盐。亚硝酸盐俗称工业用盐，为白色粉末，易溶于水，除了工业用途外，亚硝酸盐在食品生产中作为食品添加剂使用。过量食用亚硝酸盐会使血液中的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去运输氧的能力而引起组织缺氧性损害，同时亚硝酸盐被摄入到胃里后，会在胃酸作用下与蛋白质分解产物二级胺反应生成强致癌物质亚硝胺，因此对水体中的亚硝酸盐进行检测尤为必要。目前，对水体中的亚硝酸盐进行检测的方法主要包括：分光光度法、离子色谱法、化学发光法、拉曼光谱法、电化学分析方法等，其中的大部分检测方法都需要精密的仪器、复杂的测试程序和专业的样品制备技术，这很大程度上阻碍了它们的实际应用；但其中的电化学分析方法具有操作方便、仪器简单、快速灵敏、选择性高等优点，因此利用电化学分析方法对水体中的亚硝酸盐进行检测深受重视。在现有的电化学分析方法中，传统制备电极方法复杂繁琐，并且电极本身所使用的粘结剂大大阻碍了电极表面的电荷转移效率，这降低了对水体中亚硝酸盐的检测效率。
技术实现思路
针对现有技术中的上述不足之处，本专利技术提供了一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料及应用，不仅能够对水体中的亚硝酸根离子进行快速、高效和选择性检测，而且避免了传统制备电极的复杂过程。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料，其制备方法包括以下步骤：步骤A、将三聚氰胺海绵置于充满保护气体的环境中，并以800～1000℃煅烧1～3小时，从而制得三维泡沫炭；步骤B、将步骤A中制得的三维泡沫炭置于硝酸中，并以100～150℃反应1～4小时，从而制得功能化的三维泡沫炭；步骤C、将FeCl3、Na2SO4以及步骤B中制得的功能化的三维泡沫炭这三者混合在一起，并置于100～150℃的条件下反应2～8小时，然后冷却至室温，并进行洗涤和干燥，再置于充满保护气体的环境中，以400～500℃煅烧2～5小时，从而制得三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料。优选地，在步骤B中，将步骤A中制得的三维泡沫炭置于浓度为3mol/L的硝酸中，并以120℃反应1小时，从而制得功能化的三维泡沫炭。优选地，在步骤C中，将FeCl3、Na2SO4以及步骤B中制得的功能化的三维泡沫炭这三者混合在一起，并置于120℃的条件下反应6小时，然后冷却至室温，并进行洗涤和干燥，再置于充满保护气体的环境中，以450℃煅烧2小时，从而制得三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料。优选地，所述FeCl3的用量为1.5mmol，所述Na2SO4的用量为1.5mmol。采用技术方案中所述的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料直接作为对水体中亚硝酸根离子进行检测的工作电极。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术提供的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料是通过水热法对FeCl3、Na2SO4和功能化的三维泡沫炭进行处理，并经过冷却、洗涤、干燥和进一步的热处理后最终制得的在三维泡沫炭表面生长的三氧化二铁纳米棒阵列；该三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料可以作为检测亚硝酸根离子的工作电极，无需使用粘结剂，而且对水体中的亚硝酸根离子浓度具有较宽的线性范围、较低的检测限以及良好的选择性，因此本专利技术所提供的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料不仅能够对水体中的亚硝酸根离子进行快速、高效和选择性检测，而且避免了传统制备电极的复杂过程。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例1所制备的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料的扫描电镜照片。图2为本专利技术实施例1所制备的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料的X射线衍射图谱。图3为本专利技术实施例1所制备的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料的拉曼光谱图。图4为本专利技术实施例1所制备的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料的光电子能谱。图5为本专利技术实施例1所制备的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料对不同浓度的亚硝酸根离子的循环伏安曲线图及亚硝酸根离子浓度与氧化峰电流的线性关系图。图6为本专利技术实施例1所制备的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料对不同浓度的亚硝酸根离子的电流时间曲线图及亚硝酸根离子浓度与电流强度的线性关系图。图7为本专利技术实施例1所制备的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料对不同离子的电流时间曲线图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。下面对本专利技术的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料及应用进行详细描述。一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料，其制备方法包括以下步骤：步骤A、将三聚氰胺海绵置于充满保护气体(所述保护气体为氮气或稀有气体)的环境中，并以800～1000℃煅烧1～3小时，从而制得三维泡沫炭。具体地，将三聚氰胺海绵最好置于充满氮气或稀有气体的管式炉中，并以900℃煅烧2小时，从而制得三维泡沫炭。步骤B、将步骤A中制得的三维泡沫炭置于稀硝酸中，并以100～150℃反应1～4小时，从而制得功能化的三维泡沫炭。具体地，最好将步骤A中制得的三维泡沫炭置于盛有浓度为3mol/L硝酸的反应釜中，并以120℃反应1小时，从而制得功能化的三维泡沫炭。步骤C、将FeCl3、Na2SO4以及步骤B中制得的功能化的三维泡沫炭这三者混合在一起，并置于100～150℃的条件下反应2～8小时，然后冷却至室温，并进行洗涤和干燥，再置于充满保护气体(所述保护气体为氮气或稀有气体)的环境中，以400～500℃煅烧2～5小时，从而即可制得三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料。具体地，将FeCl3、Na2SO4以及步骤B中制得的功能化的三维泡沫炭这三者混合在一起，并置于120℃的条件下反应6小时，然后冷却至室温，并进行洗涤和干燥，再置于充满氮气或稀有气体的管式炉中，以450℃煅烧2小时，从而制得三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料。在实际应用中，可以取1.5mmolFeCl3·6H2O和1.5mmolNa2SO4溶于去离子水中，接着将步骤B中制得的功能化的三维泡沫炭置于其中，持续搅拌60分钟，然后将该混合物转移到高压反应釜中，在120℃的条件下反应6小时；待反应完成后冷却至室温，取出所获得的产物充分洗涤，以去除产物表面物理附着物，接着将产物置于60℃条件下进行干燥处理，然后将干燥的产物置于氮气或稀有气体保护的管式炉中，以450℃煅烧2小时，从而即可制得三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料。进一步地，采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：步骤A、将三聚氰胺海绵置于充满保护气体的环境中，并以800～1000℃煅烧1～3小时，从而制得三维泡沫炭；步骤B、将步骤A中制得的三维泡沫炭置于硝酸中，并以100～150℃反应1～4小时，从而制得功能化的三维泡沫炭；步骤C、将FeCl

【技术特征摘要】
1.一种三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：步骤A、将三聚氰胺海绵置于充满保护气体的环境中，并以800～1000℃煅烧1～3小时，从而制得三维泡沫炭；步骤B、将步骤A中制得的三维泡沫炭置于硝酸中，并以100～150℃反应1～4小时，从而制得功能化的三维泡沫炭；步骤C、将FeCl3、Na2SO4以及步骤B中制得的功能化的三维泡沫炭这三者混合在一起，并置于100～150℃的条件下反应2～8小时，然后冷却至室温，并进行洗涤和干燥，再置于充满保护气体的环境中，以400～500℃煅烧2～5小时，从而制得三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料。2.根据权利要求1所述的三维泡沫炭/三氧化二铁纳米棒阵列复合材料，其特征在于，在步骤B中，将步骤A中制得的三维泡沫炭置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云霞，马跃，汪国忠，张海民，赵惠军，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34